钨酸中WO3含量的测定(辛可宁重量法)

1.方法提要：在pH值3.00～4.4的热溶液中，用盐酸辛可宁沉淀钨酸，而与杂质分离，灼烧后即为三氧化钨，称重、比色。

2.试剂：甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1＋1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。

3.操作步骤：称取试样0.5克于250ml烧杯中，用少许水溶解，加入60～80℃热水100ml, 0. 1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐再补加)用盐酸(1+1)中和至红色，在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml，继续搅拌使沉淀凝骤，上层液较清则静置，待 沉淀下沉以后，用快速定量滤纸过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上，洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上 烘干炭化，再于750～800℃马福炉中炭化灼烧30～45分钟，冷却，称重。滤液按单宁，甲基紫比色法进行。

4.分析结果的计算：WO3(%)＝(W/G)×100＋C，式中：W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO3含量。

5.注意事项：①沉淀必须洗净钠离子，否则烧灼物发黑，结果偏高。②指示剂可用0.1%的甲基橙，此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。

方法如下：将容量瓶中的滤液倒回原盛试样的烧杯中，往烧杯中加固体NaOH，加至滤液的PH>12，再把滤液倒回25Oml的容量瓶中，稀释至刻度，干过滤，以下按硫氰酸盐吸光光度法进行。

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钨酸含量

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钨酸性状：无色结晶或白色 结晶性粉末。在干燥空气中风化，100℃时失去结晶水。溶于水，不溶于乙醇。相对密度 3.23～ 3.25。熔点 698℃(无水品)。储存： 密封阴凉干燥保存。

钨酸理化性质：钨酸是白色具有光泽的片状结晶或结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇，微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸，与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物，与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。

钨酸制备原理：三氧化钨与氢氧化钠反应，或采用钨精矿与氢氧化钠压煮，生成钨酸溶液，经精制、过滤、离子交换等工艺，分离杂质成分，再经蒸发结晶得钨酸产品。

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硬质合金，我国南方通常称做钨钢，英文名 Hard Alloys。硬质合金作为现代工具材料、耐磨材料、高温和耐腐蚀材料，曾经引起金属切削加工工业的技术革命，而被看作工具材料发展第三阶段的标志。

硬质合金的概念：用粉末冶金法生产的由难熔金属化合物(硬质相)和粘结金属(粘结相)所构成的复合材料。其基本特点是： 高硬度、高耐磨性，高弹性模量，高抗压强度，化学稳定性好（耐酸、碱、高温氧化），冲击韧性较低，膨胀系数低，导热、导电与铁及其合金相近。

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钨酸钠物理性质：白色结晶粉末，斜方晶系，尖晶石矿结构。熔点698℃，密度4.179g/cm3。在干燥空气中风化。不溶于醇。易溶于水，生成W2O72-离子。和硫化氢作用时酸根中的氧易为硫取代，生成系列硫氧化钨离子，酸化后生成三硫化钨。二水合物白色闪光晶体。相对密度3.245。易溶于水，不溶于酒精、二硫化碳。空气中加热至100℃或浓硫酸干燥可脱去结晶水。由三氧化钨与液碱或纯碱加热作用并经浓缩结晶制得。十水合物为无色晶体，在6℃以上易脱水生成二水合物。

用作制取金属钨及其他钨制品的中间原料，并用于制作耐光油漆和颜料、织物加重剂、防水和防火织物，也作为生物碱沉淀剂。

水合物；结晶水合物

性质：又称结晶水合物(crystalline hydrate)。与水分子结合形成的物种。通常指盐类直接与水形成的含一定数目水分子的结晶体。如果水分子与金属(离子)直接配位键合，则形成水络合物(aquo complex)，简称络合水或配合水。水分子以孤立的、成链的或成层的形式填在物质的结构空隙中称结构水(1attice waters)，通常形成氢键网络。十水合碳酸钠(Na2CO3·10H2O)，五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)是典型例子。后者应表示为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，有4个络合水，1个结构水。还有一种气体水合物(gas hydrate)，在水分子构成的三维结构孔穴中填有气体分子，如七水合氯(Cl2·7H2O)。从广义说，吸水后的分子筛也是一种水合物。在干燥气氛中，水合物中的水解部分或全部失去，此时，分子筛结构不被破坏，而只导致晶体被破坏。

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钨酸钠规格：

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钨酸钠中WO3含量的测定(辛可宁重量法)

1.方法提要：在pH值3.00～4.4的热溶液中，用盐酸辛可宁沉淀钨酸，而与杂质分离，灼烧后即为三氧化钨，称重、比色。

2.试剂：甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。

3.操作步骤：称取试样0.5克于250ml烧杯中，用少许水溶解，加入60～80℃热水100ml,0.1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐再补加)用盐酸(1+1)中和至红色，在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml，继续搅拌使沉淀凝骤，上层液较清则静置，待沉淀下沉以后，用快速定量滤纸过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上，洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于750～800℃马福炉中炭化灼烧30～45分钟，冷却，称重。滤液按单宁，甲基紫比色法进行。

4.分析结果的计算：WO3(%)＝(W/G)×100＋C。式中：W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO3含量。

5.注意事项：

①沉淀必须洗净钠离子，否则烧灼物发黑，结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙，此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。

方法如下：将容量瓶中的滤液倒回原盛试样的烧杯中，往烧杯中加固体NaOH，加至滤液的PH>12，再把滤液倒回25Oml的容量瓶中，稀释至刻度，干过滤，以下按硫氰酸盐吸光光度法进行。

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钨酸钠工艺过程：

苏打烧结法工艺流程

黑钨精矿苏打烧结法将钨精矿磨碎过180目筛。按下面比例配料：WO320%～22%，苏打为理论量的1.15倍左右，硝石为钨矿量的1%～4%。将配好的料混匀后送至烧结炉中，在800～900℃下烧结。熔炼2～3h，冷凝，粉碎，送至浸出器中。加热软化水，浸出，用圆筒过滤机过滤，滤出的溶液经除杂净化，浓缩，结晶，脱水得产品。

钨精矿苏打溶液压煮法将白钨矿磨碎加水制浆，打入压煮器内再加入比理论量过量1.5倍的苏打，装料完毕在搅拌下加热至200～225℃，分解4h。将浸出物过滤，滤液打入净化器经除杂处理后，打入蒸发器浓缩。冷却结晶得产品。

苛性钠溶液分解法将焙烧好的黑钨精矿粉碎过320目筛。用皮带输送至加料斗中计量后加入碱煮锅内。加水搅拌，在80～90℃下滴加35%的NaOH溶液。精矿与碱液的质量比为1﹕（1.5～2.0）。滴加完毕后在0.1～0.15MPa下煮沸4h左右。静置，料浆澄清后过滤。滤液打入净化器进行除杂处理后，进蒸发器浓缩。冷却结晶脱水得产品。

生产方法

钨矿石碱解法将黑钨矿粉碎至320目，与30％烧碱加人反应器中进行碱解，碱解后与氯化钙作用合成钨酸钙，钨酸钙与盐酸反应生成钨酸，再与烧碱反应生成钨酸钠，经蒸发结晶、离心脱水、干燥，即得钨酸钠成品。

MnWO4FeWO4+4NaOH→2Na2WO4+Fe(OH)2?Mn(OH)2

Na2WO4+CaCl2→CaWO4+2NaCl

CaWO4+2HCl→CaCl2+H2WO4

H2WO4+2NaOH→Na2WO4?2H2O

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钨酸钠用途

1、用于媒染剂、分析试剂、催化剂、水处理药剂，制造防火、防水材料，以及磷钨酸盐、硼钨酸盐等。

2、用于制造金属钨、钨酸、钨酸盐等。

3、用于媒染剂、颜料、染料、油墨。

4、纺织工用作织物加重剂，本品用作织物助剂，由钨酸钠、硫酸铵磷酸铵等组成的混合物用于纤维的防火和防水。此种纤维可制作防火人造丝和人造棉。亦可用于皮革鞣制。

5、用于电镀镀层防腐。

6、用作助溶剂引入瓷釉色料能起降低烧成温度和补色作用。

7、用于石油工业及航空、航天材料的制造。

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钨酸钠，无色结晶或白色结晶性粉末。在干燥空气中风化，100℃时失去结晶水。溶于水，不溶于乙醇。相对密度3.23～3.25。熔点698℃(无水品)。储存：密封阴凉干燥保存。

理化性质：钨酸钠是白色具有光泽的片状结晶或结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇，微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸,与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物,与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。
制备原理

三氧化钨与氢氧化钠反应，或采用钨精矿与氢氧化钠压煮,，生成钨酸钠溶液，经精制、过滤、离子交换等工艺，分离杂质成分，再经蒸发结晶得钨酸钠产品。

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