电镀是指在含有预镀金属的盐类溶液中，以被镀基体金属为阴极，通过电解作用，使镀液中预镀金属的阳离子在基体金属表面沉积出来，形成镀层的一种表面加工方法。

工艺过程
一般包括电镀前预处理，电镀及镀后处理三个阶段。
完整过程： 　
1、浸酸→全板电镀铜→图形转移→酸性除油→二级逆流漂洗→微蚀→二级 →浸酸→镀锡→二级逆流漂洗　 　
2、逆流漂洗→浸酸→图形电镀铜→二级逆流漂洗 →镀镍→二级水洗→浸柠檬酸→镀金→回收→2-3级纯水洗→烘干

工艺要求
1. 镀层与基体金属、镀层与镀层之间，应有良好的结合力。
2. 镀层应结晶细致、平整、厚度均匀。
3. 镀层应具有规定的厚度和尽可能少的孔隙。
4. 镀层应具有规定的各项指标，如光亮度、硬度、导电性等。　5. 电镀时间及电镀过程的温度，决定镀层厚度的大小。
5.环境温度为-10℃～60℃;
6.输入电压为220V±22V或380V±38V;
7.水处理设备最大工作噪声应不大于80dB(A)。
8.相对湿度(RH)应不大于95%;
9.原水COD含量为100mg/L～150000mg/L。

 

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钨合金镀金制品虽然具有很高的耐腐蚀性，但也会出现表面镀金层被腐蚀的现象，要提高钨合金镀金制品的防蚀效果，需在制程及环境就开始注意。

a.降低孔隙度﹕
       1)降低电流密度﹐使电镀结晶更细腻
       2)增加电镀时的搅拌能力﹐降低针孔发生率
       3)使用脉冲整流器﹐让镀层结晶颗粒细致﹐孔隙缩小。
       4)使用封孔剂
b.加强环境
       1)电镀完后﹐必须用纯水清洗干净
       2)生产后产品尽量不要用手直接接触镀层
       3)电镀后之制品应马上撤出电镀现场
       4)储存及加工环境应保持恒温﹑低湿度﹑干燥的空气﹐必要时装设空调﹐除湿机﹐防止灰尘进入。

 

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结 论

(1)以Na₂WO₄・2H₂O和Ca(NO₃)₂・4H₂O为原料,加表面活性剂PEG200,可以合成CaWO₄纳米晶。

(2)IR光谱图中3420cm^-1处的吸收峰是由于O-Ca键的形成导致PEG200中3343cm^-1处O-H键的吸收峰红移而出现的。

(3)PEG200对CaWO₄纳米晶间的分散作用是由于O-Ca键的形成导致的。

(4)在265nm波长光的激发下,CaWO₄纳米晶的光致发光谱表现出一峰位约位于403nm处的宽化的蓝色发光带,其峰位与块体材料相比发生了蓝移。

 

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光致发光性能分析

图4是合成的CaWO₄纳米晶的光致发光谱,激发波长为265nm。由光致发光谱可知,在265nm波长光的激发下,CaWO₄表现出一峰位约位于403nm处的宽化的蓝色发光带。蓝色发光带是CaWO4的本征发光带,其中心结构对应于受扰动的WO42-基团,是由于电子在WO₄^2-离子团内的跃迁导致的。与CaWO₄块体材料相比,其蓝色发光带峰位由420nm蓝移到403nm,这种蓝移现象与纳米颗粒的特性有关。



 

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图3是所合成的CaWO₄样品的TEM照片。由图3可知,在上述制备条件下所得的是CaWO₄纳米晶,其粒度在30nm左右,分散性较高。

在合成过程中,PEG200对分散性良好的CaWO₄纳米晶的形成起着至关重要的作用。目前比较公认的是PEG200加入到溶液后,可以使高分子长链的一端紧密地吸引在颗粒的表面,而另一端尽可能地伸向溶液,以减小颗粒间的吸引力,从而实现空间位阻稳定,促进纳米颗粒间的分散。但DING等在用PEG作为分散剂制备PbSe纳米颗粒的实验过程中,根据IR光谱分析结果,提出了不同的观点。他们认为:如果PEG和PbSe纳米颗粒之间形成氢键结合的话,其振动峰会向更低频率移动;但结果与此相反,振动峰向更高频率移动,这是由于O-Se键的形成导致的。本实验中IR光谱分析结果亦出现类似的情况,在3420cm^-1处出现一吸收峰,可能就是由于O-Ca键的形成导致O-H键的吸收峰红移而出现的。尽管PEG对于纳米颗粒分散作用的原因存在不同的说法,但它对于纳米颗粒的分散作用是明显的,如果在合成过程中不添加PEG200,则合成产物为团聚颗粒,其TEM照片如图3b所示。

 

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结果与讨论

对100℃烘干后的CaWO₄样品进行XRD分析,结果如图1所示。由图1可知,合成的样品在(112),(004),(200),(211),(213),(204),(220),(116),(215),(312),(224),(321)和(323)晶面上显示出锐利的衍射峰和较低的本底。与CaWO₄的标准衍射卡相比较可知,样品的XRD谱图与标准衍射卡相符,说明得到的样品是结晶良好的CaWO₄晶体。

对100℃烘干后的CaWO₄样品进行IR光谱分析,结果如图2所示。由图2可知,所制备的样品在788cm^-1和3420cm^-1处有两个较为显著的吸收峰。788cm-1处的吸收峰是CaWO₄的特征吸收峰,来源于WO₄四面体中的W-O键,而3420cm^-1处的吸收峰则可能来源于O-Ca键。在溶液中,PEG200中的-O-和溶液中的Ca²⁺会结合形成O-Ca化学键, 3420cm^-1处的吸收峰就是由于O-Ca键的形成,导致PEG200中3343cm^-1处O-H键的吸收峰红移而出现的。


 

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实 验

选用钨酸钠(Na₂WO₄・2H₂O,纯度9915%)和硝酸钙[Ca(NO₃)₂・4H₂O,纯度99%]为原料,去离子水为溶剂,加表面活性剂PEG200。按化学计量比称取Na₂WO₄・2H₂O和Ca(NO₃)₂・4H₂O,并分别溶于去离子水中。用磁力搅拌器搅拌1h,以达到完全溶解的目的。为了调节反应时的pH值(pH=9)以利于反应的进行,在Na₂WO₄溶液中加入适量的NH₃・H₂O,用磁力搅拌器搅拌20min。将PEG200按φ(PEG200)∶φ(H₂O)=2∶1的比例加入到Ca(NO₃)₂溶液中,用磁力搅拌器搅拌1h,以达到分散颗粒的效果。然后将Na₂WO₄溶液直接加入到Ca(NO₃)₂溶液中,并用磁力搅拌器搅拌20min,以促进反应的进行,最后得到白色混浊液。将混浊液静置约115h后,可看到CaWO₄沉淀于烧杯底部,用去离子水清洗CaWO₄沉淀数遍,将清洗后的沉淀物在100℃烘干,得到白色的CaWO₄样品。

对于合成的CaWO₄样品,在室温下用RigakuD/Max2200PC型X射线衍射仪进行晶体结构分析,用5DX Fourier Transform Infrared Spectomete型红外测试仪进行红外(Infrared Spectomete, IR)光谱分析,用JEM-100CXⅡ型透射电子显微镜进行微观形貌观察,用IIita-chiM850型光谱仪进行光致发光(Photolum inescence, PL)性能分析。

 

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钨酸钙(CaWO₄)是一种典型的自激活发光材料,具有稳定的物理化学性质。早在19世纪后期,人们就开始了对CaWO₄晶体性能的研究。由于其特有的光学性能,CaWO₄可被用做磷光体、放射强度闪烁计数材料和激光器基质材料。而将稀土离子如Eu³⁺,Pr³⁺等作为激发剂,可使CaWO₄产生红色长余辉发光,从而获得重要应用。纳米技术是20世纪后期发展起来的一门新兴技术,其应用使得新材料的开发取得革命性的突破,但目前对于CaWO₄纳米晶的研究还比较少。SUN等用微乳液热合成技术,加以表面活性剂十六烷基三甲苯溴化铵(C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr,CTAB),合成了CaWO₄纳米颗粒和纳米棒。本研究用化学沉淀法,加表面活性剂聚乙二醇200[CH₂(OH)-(CH₂CH₂O)n-CH₂OH,PEG200],合成了CaWO₄纳米晶。

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钨铜合金具体可用于电阻焊电极、高压放电管电极、航天工业材料、真空触头材料、电子封装材料等的生产。

1.电阻焊电极:利用钨和铜耐高温、耐电弧烧蚀、强度高、比重大、导电、导热性好,易于切削加工,并具有发汗泠却等特性,由于具有钨的高硬度、高熔点、抗粘附的特点,可以做有一定耐磨性、抗高温的凸焊、对焊电极。

2.高压放电管电极:钨铜的抗烧蚀性能、高韧性,良好的导电、导热性能给放电管稳定的工作（高压真空放电管在工作时,触头材料会在零点几秒的时间内温度升高几千摄氏度）提供必要的条件。

3、航天工业材料:在航天工业中用作导弹、火箭弹的喷管喉衬，燃气舵的组件、空气舵、头罩及配重等需要钨铜材料的高密度、发汗冷却性能、高温强度高及耐冲刷烧蚀等性能。

4、真空触头材料:触头材料非常依赖于钨铜非常好的机械加工性能和抗热震性

5、电子封装材料:钨的低膨胀特性，铜的高导热特性对于优质电子封装材料的生产非常有帮助。

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钨铜是利用高纯钨粉优异的金属特性和高纯紫铜粉的可塑性、高导电性等优点,经静压成型、高温烧结、溶渗铜的工艺精制而成的复合材料。

钨和铜组成的合金，常用的合金的含铜量为10%-50%，合金用粉末冶金方法制取，具有很好的导电热性，较好的高温强度和一定的塑性。在很高的温度下，如3000℃以上，大量吸收热量，降低材料表面温度。所以这类材料也称为发汗材料。

钨铜是钨和铜的复合金属，结合了金属钨和铜的诸多优良特性，其中钨熔点高(钨熔点为3410℃，铜的熔点1083℃)，密度大(钨密度为19.34g/cm3，铜的密度为8.92g/cm3) ；铜导电导热性能优越。

钨铜合金(成分一般范围为WCu7~WCu50)微观组织均匀、耐高温、强度高、耐电弧烧蚀、密度大；导电、导热性能适中。

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