制备黄钨酸-倒滴加法
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2014年8月14日 星期四 15:25
- 作者：liwj
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黄钨酸是常见的一种钨酸，简称钨酸，为淡橙黄色粉末，不易溶于水，浸渍后，逐渐胶化，可溶于氨气、碱性溶液和浓盐酸中。由于黄钨酸自身不稳定，见光易分解，在包装时常采用铁桶内衬两层聚乙烯塑料袋包装或木桶内衬两层聚乙烯塑料袋包装，应贮存在阴凉、通风、干燥的库房中。
倒滴加法制备黄钨酸是在搅拌下进行的，首先把NaWO4溶液中滴加到HNO3中不停搅拌，直到pH值0.9或1.0为止，过滤后再往该溶液中加入有机溶剂乙醇，加快干燥，生成粉状成品，将所获得的成品放置后继续脱去部分的水，发现成品渐渐转淡黄色即为黄钨酸，
用该方法所制得的黄钨酸，操作简便且获得率在95%左右，值得广泛借鉴。
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制备活性粉状白钨酸
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- 发布于 2014年8月14日 星期四 15:24
- 作者：liwj
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白钨酸是一种外观呈白色的微晶形粉末，具有显著的活泼性，稍有光敏性，易于还原。白钨酸可用于制备多种含钨同多酸和杂多酸，也能用于制备碳化钨、低价钨的原子簇金属化合物等用途十分广泛。
制备活性粉状白钨酸首先将相同溶度的HCl，HS2O4，HNO3及HClO4滴入较浓的钨酸钠溶液中，观察可知四种酸产生同样的现象，都是先成胶状物，但随搅拌即溶解。当酸度达pH3-4时，继续加酸，胶状白色沉淀不再产生，然后将该溶液放置一天后，将四种不同的酸调节到pH3-4的溶液，分置在不同的试管中，分别加入浓酸，接着放在水浴上温热，渐渐地能够从中析出活性粉状白钨酸，不同的原液所析出的白钨酸性状存在着差异。
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钨酸络合均相法除钼
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- 发布于 2014年8月14日 星期四 15:22
- 作者：liwj
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在钨酸制取仲钨酸铵过程中，钨和钼在水溶液中常见的价态为+6，当溶液pH值发生变化时，二者表现出来的化学行为非常相似，在弱酸性或酸性介质中则很容易形成同多酸和杂多酸，这为仲钨酸铵的制取带来不必要的杂质，固需要采取措施去除溶液中的钼以提高成品的质量。
钨酸络合均相法除钼，首先以钨酸为原材料，采用双氧水做络合剂，钨酸和钼酸在酸化过程中各自形成过钨酸和过钼酸，过钨酸不稳定，易离解成钨酸和双氧水，而过钼酸稳定，不易分解。往过钨酸和过钼酸中通入二氧化硫，钨酸沉淀，而钼酸留在溶液中，达到钨钼分离的目的，提高溶液酸度和反应温度可增加除钼效果。
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钨酸萃取法除钼
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- 发布于 2014年8月14日 星期四 15:23
- 作者：liwj
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钨和钼同属第六副族元素，并分别处于第五周期和第六周期，由于离子半径相近，其络合能力等化学性质也相近，在钨酸制取仲钨酸铵过程中二者表现出来的化学行为非常相似，这为仲钨酸铵的制取带来不必要的杂质，固需要采取措施去除溶液中的钼以提高成品的质量。
钨酸萃取法除钼是通过H2O2/TBP体系完成的，H2O2能破坏钨钼杂多酸离子，是钨酸、钼酸分别生成相应的过氧阴离子，加入H2O2物质时量应为钨酸、钼酸物质量的1.5-20.倍，pH为0.5-2.0，由于钼的过氧阴离子稳定性比钨的过氧阴离子大得多，TBP可选择性地萃取钼，使得钨酸留在溶液中，除钼率可达到96%-98%。
该方法除钼效果好，操作简单，环境污染小，经济可行等优点，最有工业应用前景，但仍需不断开发新的高效廉价的除钼方法，以适应生产的需要，提高生产效率。
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钨酸沉淀法分离钼
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- 发布于 2014年8月14日 星期四 15:21
- 作者：liwj
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钨和钼同属第六副族元素，并分别处于第五周期和第六周期，由于离子半径相近，其络合能力等化学性质也相近。在钨酸制取仲钨酸铵过程中，钨和钼在水溶液中常见的价态为+6，当溶液pH值发生变化时，二者表现出来的化学行为非常相似。在碱性介质中分别以正钨酸根和正钼酸根的形态存在，在弱酸性或酸性介质中则很容易形成同多酸和杂多酸，这为仲钨酸铵的制取带来不必要的杂质。
以下介绍钨酸沉淀法分离钼：
由于钨酸和钼酸在盐酸中的溶解度纯在差异，钨酸在盐酸溶液中的溶解度小于钼酸，而且随着温度升高钼酸溶解度增大，因此在仲钨酸铵制取过程中可增大盐酸用量、溶度和提高温度使得钨酸沉淀这有利于除钼，在此过程中可除去质量分数50%-75%的钼。
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