制备氧化钨薄膜-阳极氧化法
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2014年8月28日 星期四 14:13
- 作者：liwj
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氧化钨是一种过渡金属氧化钨，在气体传感器、光触媒、电致变色器件等领域具有广阔的应用前景，由于氧化钨薄膜具有较高的透射率变化、可逆性好、相对价格低、寿命长和无毒等优点，它是最早被采用的电致变色材料，同时也是应用最广的电致变色材料，可以应用于建筑物和汽车的玻璃上，制造节约能源、调节光线和控制热负荷的智能窗。
氧化钨薄膜可通过阳极氧化法制备而成。阳极氧化法是以纯金属钨作为阳极，在适当的电解质中进行电化学氧化制备氧化钨薄膜，将纯钨片在室温下放入15%的NaOH溶液中抛光后，经去离子水冲洗干净后，在氮气气氛中干燥。以Pt电极作为参比电极，W电极作为牺牲电极，在2mol/L的硫酸溶液中电解，在阳极可得到氧化钨薄膜。
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三氧化钨陶瓷烧结机理分析
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2014年8月28日 星期四 11:09
- 作者：liwj
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烧结可以分成三个阶段：
1：烧结初期。胚体中相互接触的粉末颗粒之间通过传质过程形成一定程度的界面，即烧结颈，并通过其生长使胚体产生收缩；
2：烧结中期。始于晶粒生长开始之时，并伴随颗粒间晶面的广泛形成。此时，气孔仍相互连通成连续网络，而颗粒间的晶界面仍相互孤立。大部分致密化过程和部分显微结构产生于这一阶段；
3：烧结后期。随着烧结过程中气孔变成孤立，孤立气孔扩散到晶界上消除，晶界开始形成连续网络。烧结后期致密化速率明显减慢，而显微结构的发展如晶粒生长则比较迅速。
对于我们所制备的三氧化钨陶瓷，在烧结到1180℃时，其相对密度可达到94%左右。这意味着固相烧结的初期和中期均在我们设计的烧结工艺的前一个阶段进行的，烧结后期一般始于烧结体的相对密度大于90%，在此阶段，主要是少量孤立气孔的排除和晶粒的生长。气孔受到曲率半径的应力作用，不断收缩，随封闭气孔内气体压力的增加而达到平衡。部分远离晶界的封闭气孔，则只能通过晶体内部的体积扩散来填充，此过程进行缓慢，使致密化的进一步进行受到制约。烧结后期，气孔变成孤立而晶界相互连通形成网络，所以这是气孔的排出仅能通过晶界或体积扩散来实现，晶粒则通过晶界移动生长。
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影响三氧化钨陶瓷致密化因素-成型压力
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- 发布于 2014年8月28日 星期四 09:48
- 作者：liwj
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检测成型压力是否影响三氧化钨陶瓷致密化，以压制压力4MPa，烧结温度为1200℃，保温时间为2h的烧结样品为例进行分析。
测试结果如下表：
| 压强（MPa） | 密度（g/cm³） | 收缩率（%） |
| 3 | 6.67 | 9.87 |
| 4 | 6.73 | 11.2 |
| 5 | 6.75 | 11.2 |
| 10 | 6.80 | 10.5 |
由以上表格中的数据可以看出，随着压力的增加，烧结后的致密化亦随之增加。一般来说，成型压力越大，坯体中颗粒接触的越紧密，烧结时扩散阻力越小，但过高的成型压力可能使粉料发生脆性断裂，给烧结带来其他不利的影响。可见，应将压力控制在4MPa与5MPa之间效果较好，使得晶粒间结合紧密，从而获得优质三氧化钨陶瓷。
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影响三氧化钨陶瓷致密化因素-气孔率
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- 发布于 2014年8月28日 星期四 11:07
- 作者：liwj
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为了分析气孔率对三氧化钨陶瓷致密化的影响，以压制压力4MPa，保温时间为2h的烧结样品为例进行分析。
测试结果如下表：
|
烧结温度 （℃） |
试样体积 （cm³） |
试样干重 （g） |
被水饱和的试样重量（g） |
显气孔体积 （cm³） |
气孔率 （%） |
| 1100 | 0.639 | 4.294 | 4.2652 | ||
| 1180 | 0.4745 | 3.1826 | 3.1725 | ||
| 1200 | 0.2708 | 1.8284 | 1.8295 | 0.0011 | 0.41 |
| 1210 | 0.2305 | 1.5228 | 1.531 | 0.0082 | 3.56 |
| 国外样品 | 0.182 | 1.1454 | 1.1528 | 0.0074 | 4.1 |
由以上表格数据中的气孔率可以看出，烧结温度为1100℃和1180℃的烧结样品疏松，在沸水中煮2h，三氧化钨粉末从块状体上脱落下来。而1200℃的烧结样品气孔率比国外样品要低，气孔率小则说明此温度下的烧结样品致密，晶粒与晶粒结合的好。
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检测保温时间是否影响三氧化钨陶瓷致密度
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- 发布于 2014年8月28日 星期四 09:44
- 作者：liwj
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为检测保温时间是否影响三氧化钨陶瓷致密度，以压制压力4MPa，烧结温度为1200℃，保温时间为1h的烧结样品为例进行分析。
测试结果如下表：
| 保温时间（h） | 密度（g/cm³） | 收缩率（%） |
| 1 | 6.8 | 10.5 |
| 2 | 6.8 | 11.8 |
| 3 | 6.9 | 12.5 |
| 4 | 6.9 | 12.5 |
由以上表格中的数据得知，各种样品的致密化效果好，单纯从数据上看得出保温时间越长，密度收缩率越好。但进一步观察到的效果是保温时间越长，烧结的质量并没有提高，其他的保温时间段没有保温时间为1h的好。由此可见，单纯采用延长烧结时间来改善材料性质是不现实的，时间并不是致密化过程中最主要和最关键性的变量。
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