微波等离子体制备氮杂二氧化钨钒薄膜(3)

根据二氧化钒在68℃左右发生相变的特性,相关学者研究发现不仅掺杂可以降低二氧化钒的相变温度,VO2薄膜可以有效减少VO2粉体的相变温度。因此通过采用微波等离子制备氮杂二氧化钨钒薄膜的,相变温度可以降至35℃。而氮杂二氧化钨钒的制备方法如下:将已经制备好的V1.96W0.04O5薄膜,通过微波等离子增强法,控制反应参数,将V1.96W0.04O5薄膜还原为V0.98W0.02O2并进行氮掺杂。这个方法可以将化学计量比V1.96W0.04O5掺杂还原成不同氮含量的氮杂二氧化钨钒(V0.98W0.02O2-XNY)。反应参数设定范围如下为:总压强1kPa,反应功率100-200W,N2流量为0-20ml/min,H2流量为20ml/min,反应时间为10-30min。通过不同的参数设定和工艺条件可以制备出不同氮掺杂量的V0.98W0.02O2薄膜。且经实验发现随着氮离子的掺入,可以有效的降低氮杂二氧化钨钒薄膜的相变温度,最低可以降至35℃。

 

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微波等离子体制备氮杂二氧化钨钒薄膜(2)

二氧化钒(VO2)在68℃温度范围内容易发生相变,而这会导致VO2应用范围的限制。掺杂能有效改变VO2相变温度,使其的应用更加多样化,所以目前制备掺杂VO2的方法有很多。且经实验发现VO2薄膜也能进一步降低VO2粉体的相变温度。因此采用微波等离子法通过掺杂氮制备的二氧化钨钒薄膜的相变温度较低。在制取氮杂二氧化钨钒薄膜是以V2O5和W2O3为前驱物在玻璃片上镀膜,然后采用等离子体增强法合成氮杂二氧化钨钒。而V1.96W0.04O5胶体和镀膜的制备方法如下:
1.取一定量的分析纯V2O5粉末和W2O3放入钳锅中,搅拌均匀,置于马弗炉中在空气介质下加热至900℃熔融。
2.保温15分钟后,迅速将熔融的溶液倒入一定量的去离子水中急冷,剧烈搅拌,直至形成化学计量比的V1.96W0.04O5溶胶。
3.使用旋涂法,用75%的酒精和去离子水多次清洗过的玻璃上镀上已经制备好的V1.96W0.04O5溶胶。


 

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微波等离子体制备氮杂二氧化钨钒薄膜(1)

经研究发现二氧化钒在68℃左右发生一级相变,在相变过程中,二氧化钒(VO2)会发生电阻率、磁化率、光折射率、透射率和反射率的可逆突变。虽然VO2是MIT特性的钒钛氧化物中最接近室温的,但是比室温高的相变温度仍然大大阻碍了VO2的应用。所以可以运用掺杂法来改变VO2的温度,从而提高VO2的应用范围。掺杂法的方式有阳离子掺杂和阴离子掺杂,而掺杂VO2的制备方法有溶胶-凝胶法、水热合成掺杂法、溅射掺杂法、金属有机化合物气相沉积法和微波等离子法等等。
经实验发现通过微波等离子氮杂VO2薄膜可以降低VO2粉体的相变温度,相变温度可以降低至35℃。而运用微波等离子法制取氮杂二氧化钨钒薄膜是通过选用V2O5和W2O3为前驱物,在玻璃上镀膜,然后采用微波等离子体增强法来合成的。


 

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用钨酸钠制备纳米钨粒子的研究(2)

1.试验准备
(1)按照两条技术路线研究制造纳米钨粉工艺:
①先用溶胶-凝胶法制备钨酸凝胶,然后过滤,160℃烘干,600℃焙烧脱除结晶水,再在还原炉中用氢气还原,最后制得钨粉。
②用羧甲基纤维素(CMC)水解溶液作为反应介质,钨酸纳作为先驱体与盐酸反应生成钨酸的凝胶反应在其中进行;反应完成后,进行老化处理,然后过滤,160℃烘干,600℃焙烧脱除结晶水;再在还原炉中用氢气还原,最后制得钨粉。
(2)研究用化学试剂
国营南昌硬质合金厂提供的含30%钨的钨酸钠溶液;市售分析纯盐酸;市售CMC。
(3)本试验中的主要化学反应是:
Na2WO4+HCl+H2O——WO3・nH2O+NaCl    (1)
H2WO4(600℃)——WO2+WO3+H2O          (2)
WO2+2H2(850℃)——W+2H2O                    (3)
WO3+3H2(850℃)——W+3H2O                   (4)


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氧化钨放电离子烧结法合成碳化钨硬质合金(2)

放电等离子烧结法(简称SPS)利用特殊的脉冲直流电能在粉末颗粒之间产生放电等离子体,使颗粒表面活化,在材料合成和快速低温烧结上有独特的优势。且它具有十分明显的工艺优势。例如:加热均匀,烧结温度低,烧结时间短,生产效率高,产品组织细小均匀且操作简单。目前SPS在热电材料、磁性材料、功能梯度材料、复合功能材料和纳米材料等都取得了很好的结果。氧化钨通过SPS技术合成碳化钨硬质合金的制备方法如下:
1.制备碳含量为12%-17%的氧化钨和炭黑的混合物,同时采用热分析仪分析氧化钨和碳混合粉的反应过程
2.在滚筒式球磨机上加入乙醇湿磨48小时,100℃烘干,过孔149um的筛,装入石墨模具。
3.在SPS-3.20-MV型放电等离子烧结设备中进行烧结。
4.用光学显微镜和扫描电镜观察样品的显微组织。


 

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