偏钨酸铵制备二硫代钨酸铵

偏钨酸铵图片偏钨酸铵(AMT)是钨冶金工业中重要的中间化合物,主要用于制备氧化钨、钨粉、钨材等产品以及其它钨化合物,同时也用于石油化工行业催化剂。研究发现,偏钨酸铵与硫化铵溶液在一定环境中发生反应,可以制备二硫代钨酸铵。
 
偏钨酸铵制备二硫代钨酸铵的方法有两种,如下:
方法一:
1. 将偏钨酸铵溶于去离子水,搅拌溶解;
2. 加入浓氨水,于60°C下搅拌反应20分钟(此时反应体系的pH值约为9);
3. 加入硫化铵溶液,于60°C下搅拌反应30分钟,停止反应后,真空抽滤,去掉反应过程中出现的少量蓝色沉淀;
4. 将滤液于零度静置24小时,得到黄色晶体;
5. 真空抽滤,去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍,晾干即得最终的二硫代钨酸铵晶体,产物收率约为45%。
 
方法二:
1. 将5g工业级偏钨酸铵(含83%的三氧化钨)晶体倒入锥形烧杯中,缓慢加入8wt%的硫化铵溶液35ml,此时反应液颜色会由蓝色逐渐变为淡黄色;
2. 将全部硫化铵溶液倒入到烧杯中后,室温下搅拌30分钟,而后将反应液静置12小时,得到黄色晶体;
3. 过滤,所得沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍,室温下真空干燥,得到二硫代钨酸铵晶体,产物收率约为93%(按钨含量计算)。
 
二硫代钨酸铵[(NH4)2WO2S2]是一类重要的硫代金属铵盐,其热分解后可以得到氧化钨的硫化中间产物{WOS2}。研究发现,二硫代钨酸铵晶体在氢气气氛下的热分解主要发生在160~450℃之间,分两步进行,首先分解为{WOS2},随后转化为二硫化钨。
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偏钨酸铵制备隔热添加剂

许多金属氧化物和某些钨酸盐都具有导电性能和隔热性能,因而可以作为红外屏蔽材料。通过加热离析物如六氯化钨、偏钨酸铵(AMT)或钨酸与碱性碳酸盐的组合或该类离析物的溶液至80°C可以制备出某些钨氧化物或钨青铜,而所得到的这些材料可被用于制备具有红外屏蔽性能的光透射导电薄膜。
 
隔热添加剂是在热量传递过程中起到阻滞热传导作用的一类物质。隔热是指在热量传递过程中,热量从温度较高空间向温度较低空间传递时由于传导介质的变化导致的单位空间温度变化变小从而阻滞热传导的物理过程。隔热通常利用隔热材料来实现,也有通过空气动力等动态技术手段实现隔热。
 
偏钨酸铵制备隔热添加剂,即氢钨青铜,是将偏钨酸铵与氢气或释放氢气的还原性气体在2500K或更高的温度下接触,其中AMT可以用单钨酸铵、仲钨酸铵或六钨酸铵和十二钨酸铵及AMT的水合物代替;还原和释放氢气的气体包括氨或挥发性烃类如乙烷或丙烷,可以代替氢气或作为与氢气的混合物使用;其设备优选在等离子体中进行,特别是当氢气和/或释放氢气的气体与稀有气体混合使用时。

AMT图片氢钨青铜分子结构图
 
另外,有专利指出一种以偏钨酸铵为原料制备隔热材料的方法,通过制备偏钨酸铵溶液为前驱体,并干燥以制备干燥的偏钨酸铵;然后将AMT在100~500℃下以还原气体进行反应,形成复合氧化钨,而后形成复合氧化钨薄膜,起到隔热作用。
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2016年11月2日偏钨酸铵最新价格

2016年11月2日偏钨酸铵最新价格

 

产地

品名

WO3含量

价格

涨跌(元)

中国

偏钨酸铵

≥91.4%

185,500-235,500(元/吨)

-

偏钨酸铵图片

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偏钨酸铵制备辐射屏蔽非织布

随着现代科学技术的迅猛发展,各种高能射线(如X-射线)在工业、农业、医学、国防等领域得到越来越广泛的应用。近日,兰州新区重点发展石化、装备制造、新材料、生物医药、电子信息、现代物流等支柱产业,必将带来水、能源等资源消耗量的增加,同时伴随废水、废气、废渣等以及辐射性污染物的增加,因此,有必要进行辐射管理项目的建设。
 
另外,随着人们对高能射线防护的重视程度越来越高, X-射线防护材料的研究及生产层出不穷。X-射线的防护可采用时间防护、距离防护和屏蔽防护等3种方式。而屏蔽防护就是在放射源和人员之间使用或设置一种能有效吸收X-射线的屏蔽材料,从而减弱或消除X-射线对人体的危害。目前,X-射线防护材料主要是高密度的金属材料,如铅板、铅橡胶以及含金属铅的复合物等,用以屏蔽X-射线的电离辐射。但,作为个人辐射防护而言,铅的氧化物首先会毒害人体,并污染环境;其次,硬性材料的舒适性差。

辐射屏蔽非织布图片偏钨酸铵粉末图片
 
为此,有发明指出一种以偏钨酸铵(AMT)为原料组分之一制备辐射屏蔽非织布的方法。辐射屏蔽非织布即具有辐射屏蔽功能的不需要纺纱织布而形成的织物。这种辐射屏蔽非织布中,各种原料的重量百分比为:偏钨酸铵1~10%、聚丙烯腈共聚物5~20%、DMF 80~95%。其步骤为:
1. 根据质量百分比称取原料AMT、聚丙烯腈共聚物及DMF配置成混合溶液,并进行超声静置脱泡获得纺丝液;
2. 步骤1得到的纺丝液通过静电纺丝处理,制成纳米级或微米级的坯布;
3. 对胚布进行干燥处理,而后在空气中做预氧化处理;
4. 预氧化处理后的坯布进行碳化处理,即得到辐射屏蔽非织布。
 
备注:非织布是一种不需要纺纱织布而形成的织物,而是将纺织短纤维或者长丝进行定向或随机排列,形成纤网结构,然后采用机械、热粘或化学等方法加固而成。它是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝通过各种纤网成形方法和固结技术形成的具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品。
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偏钨酸铵制备四硫代钨酸铵

四硫代钨酸铵图片四硫代钨酸铵[(NH4)2WS4](英文名称:Ammonium Tetrathiotungstate,简称ATTT)在生物固氮酶活性中心-钨铁硫原子簇化合物的合成中获得广泛应用,又是煤液化和重质油加氢催化剂的前驱物,也可以作为负载型硫化钨加氢催化剂制备的原料。传统的偏钨酸铵为原料制备四硫代钨酸铵的方法是往偏钨酸铵的氨水溶液中通入硫化氢气体,其中硫化氢气体采用硫化钠Na2S和磷酸原位产生法生产。然而,由于这种方法的反应时间很长,硫化钠和磷酸用量大,废物排放多,而且还涉及到剧毒、恶臭的硫化氢气体的处理,现在已经遭到淘汰。
 
为缩短反应时间,降低对环境的污染,同时获得高纯度产品,有发明指出一种以偏钨酸铵(AMT)、浓氨水和硫化铵溶液为原料制备四硫代钨酸铵的方法,其步骤如下:
1. 称取一定量的偏钨酸铵粉末,加入蒸馏水,控制蒸馏水与偏钨酸铵的用量比以ml/g计为3~6/1;
2. 加入一定量的浓氨水,搅拌、40~60℃下加热溶解,所用浓氨水与偏钨酸铵的用量比以ml/g计为1~2/1;
3. 控制溶液的温度为室温(25℃)~90℃,在搅拌下向该溶液中加入硫含量为6~12%的硫化铵溶液,硫化铵溶液的加入量与控制反应物液体中的硫与钨的摩尔比为4~6/1,搅拌反应0.5~3小时,得到血红色液体;
4. 反应结束后,将反应物冷却至室温,并静止结晶8~24小时,将含结晶物的液体过滤,并用冷的蒸馏水洗涤3次,最后用无水乙醇洗涤结晶2~3次,抽干溶剂,室温放置干燥24小时,即得到暗红色针状结晶四硫代钨酸铵。
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