碳化钼高效催化剂的新合成方法

近期,厦门大学研究者采用新的脉冲焦耳加热(PJH)技术,通过使用MoOx/4-Cl-o-苯二胺作为杂化前体,控制合成了3种高纯度(96.89wt%)碳化钼(MoC)纳米材料,这不仅为生产高质量MoC纳米材料铺平了道路,也有助于催化剂领域的发展。该研究成果以“Rapid synthesis of high-purity molybdenum carbide with controlled crystal phases”为题,发表在英国皇家化学会期刊Materials Horizons上。

三种碳化钼单相合成图片(图源:Materials Horizons)

析氢反应(HER)是指一种通过电化学方法使用催化剂产生氢气的技术,是实现工业化、廉价制备氢气的重要手段。常见的电催化剂有贵金属催化剂,过渡金属催化剂,非晶态合金催化剂,金属氧化物催化剂,半导体催化剂等。铂是析氢反应中较常用一种贵金属催化剂,表现出卓越的电催化活性和稳定性,但是其价格昂贵,因此开发低生产费用和高催化活性的催化剂成为研究的重点。

过渡金属碳化物(TMCs)如碳化钼和碳化钨等因其可调控的电子结构和良好的热力学稳定性,而在催化领域备受关注。其中,碳化钼尤为引人注目,其表面电子特性与金属铂相媲美。正是这种相似性,使得MoC在众多重要的化学反应中展现出了令人瞩目的催化性能。具体而言,碳化钼不仅可以在水煤气变换反应中促进一氧化碳和水的相互转化,还能在二氧化碳加氢反应中有效驱动碳的还原与氢的加合,以及在电催化产氢反应中能加快高纯度氢气的生产。

碳化钼粉末图片

碳化钼因其多样的晶相结构(如α、η、γ、β等)而备受瞩目。这些不同的晶相赋予MoC在催化反应中丰富而多变的基本特性和行为。然而,要全面理解并利用这些特性,关键在于合成出单一晶相的碳化钼。但是,传统的碳化钼合成方法如高温合成法,往往难以精确控制产物的晶相组成。这种不可控性极大地阻碍了MoC单相在催化反应中构效关系的深入研究,同时也限制了其在各领域的广泛应用和进一步的技术探索。

为了控制地合成三种高纯度的碳化钼单相,厦门大学研究者提出了一种新的生产方法,即脉冲焦耳加热技术。该技术以 MoOx/4-氯-邻苯二胺杂化物为单源前驱体,通过调控碳原子从 Mo–C 本体到外表面的连续扩散,分别在 1.5 秒、9.6 秒和 90 秒内合成了高纯度的α-MoC1-x(96.89wt%)、η-MoC1-x(94.71wt%)和β-Mo2C(92.24wt%)。

该研究结果表明,立方相 α-MoC1–x 在脉冲焦耳热过程中,随着 Mo–C 体系中碳组分含量的减少,会转变为六方相 η-MoC1–x,并且可以进一步转变为六方相 β-Mo2C。三种碳化钼单相作为铂催化剂的载体,在析氢反应中展现出显著的金属-载体相互作用调节的催化活性。这一发现对于优化和设计高效的析氢催化剂具有重要意义。

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