W基合金的抗氧化涂层

W基合金表面的抗氧化涂层涂层技术是材料表面氧化保护的重要措施，已被广泛应用于难熔金属的氧化保护。其中，卤化物活化包固法（HAPC）、化学气相沉积（CVD）技术、热浸硅化（HDS）技术因其优良的工艺条件，在W基材料的氧化保护方面赢得了更多研究者的青睐。

HAPC涂层的横截面形态呈现出典型的垂直于W基材的柱状晶体结构，EPMA化学分析表明，柱状晶体是WSi2相。由于涂层和基体之间的热膨胀系数（CTE）不匹配，在涂层内部观察到大量的纵向裂纹。

此外，在XTEM明场图像中观察到涂层和基体之间有一个薄的过渡层。EDS分析表明，过渡层是W₅Si₃相。这是由于在扩散到涂层的过程中，Si元素的浓度逐渐减少。同样的结果也在Alam等人的研究中得到证实。此外，涂层厚度的平方与嵌入时间成正比，这意味着涂层的增长符合抛物线规律。在1100℃下，嵌入的WSi₂涂层的生长速度为20.5µm².h^-1（37.4µm².h^-1）。

氧化的HAPC涂层的表面和横截面形态，在氧化涂层的表面有一些微裂纹，这是由于在氧化过程中热应力的释放造成的。此外，还观察到穿透整个涂层截面的纵向裂纹，并且在裂纹内部检测到与氧化层相同的成分。

在1100℃下循环氧化6小时后，在W基合金的涂层表面观察到少量的针状颗粒。SEM-EDAX分析结果表明，这些颗粒由W和O元素组成，而氧化层主要由SiO₂和WO₃组成。此外，还分别研究了涂层在循环氧化和1300℃下的等温氧化的行为。循环氧化5小时后的涂层表面非常粗糙，SiO2颗粒与大量的WO3残留颗粒混合在一起。涂层单位面积的质量损失为145.11 mg.cm^-2。氧化层的厚度高达20µm，大的纵向裂纹穿透了整个涂层部分。

然而，在等温氧化后的抗氧化涂层表面只观察到一个薄的氧化层和一些裂纹。涂层每单位面积的质量损失只有10.14 mg·cm⁻²。与等温氧化相比，在循环氧化过程中，应力集中更容易发生在样品的边缘，这导致了裂纹的形成和进一步扩大。同时，在循环氧化过程中，在样品的边缘观察到大量的粉化和剥落现象。因此，循环氧化的破坏程度比等温氧化要高得多。

参考来源: Fu T, Cui K, Zhang Y, et al. Oxidation protection of tungsten alloys for nuclear fusion applications: A comprehensive review[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2021, 884: 161057.

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