分析焦绿石型氧化钨有哪些方法?

绘制标准曲线

将纯度为99.9%以上的WO3放入瓷坩埚中,再把瓷坩埚放入马弗炉中,于800℃灼烧1小时,稍冷放于干燥器中,冷却至室温。准确称取三氧化钨0.25g放入100ml烧杯中,用20%NaOH20ml,加热完全溶解,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,将此溶液移入干燥的塑料瓶中备用。

绘制标准曲线:准确吸收1.00mg/ml保准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml分别放入100ml容量瓶中,用0.85N~NaOH补足至10ml,加50%硫氰酸钾5ml,加1:1HCL50ml,加1%TiCl32ml,用水稀释至刻度摇匀,放置10分钟,在721型分光光度计上测其消光用0.5cm比色皿,波长为420毫微米,以试剂空白作参比,绘制工作曲线,测出曲线斜率K。

固相分析

称取试样0.200~0.500g于50ml铁坩埚中,加过氧化钠4g,用干燥的圆头玻璃棒搅拌,以小片滤纸檫净玻璃棒,将滤纸放入坩埚中,在低温电炉上除H2O,再放入马弗炉中,温度为700~750℃灼烧10分钟左右至桃红色,取出稍冷后,放入盛由100ml热水的250ml烧杯中浸出,用水洗净坩埚,冷却至室温后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤。准确吸取滤液G2ml(以氧化钨含量而定)于100ml容量瓶中,补0.85N氢氧化钠至10ml,以下操作同标准曲线绘制方法进行。

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