水热合成焦绿石型氧化钨反应机理

焦绿石型氧化钨(常记为H2W2O7或WO•-0.5H2O)以扭曲的WO6八面体为结构基元，通过WO6刚性骨架的角顶构筑形成具有六元环孔道的层状结构，在层与层之间形成道。其具有n型半导体特性和微波吸收特性，作为新兴的工业材料，它在光致变色、电致变色、气致变色、催化等方面都有着很重要的研究意义。此外，焦绿石型氧化钨经过焙烧后能直接转变为三氧化钨，可作为制备三氧化钨的中间产物。

目前制备焦绿石型氧化钨主要采用软化学合成法和水热合成法。水热合成法在无机材料合成领域应用广泛，其优点是水热条件易于调控，所得产品纯度高、分散性好、粒度易控制。目前水热法制备焦绿石型氧化钨通常是以钨酸钠溶液为原料，酸化后水热反应一定时间制得。根据不同科研工作者的研究结果，钨酸钠溶液pH值在2.0～8.9的范围内均能水热合成焦绿石型氧化钨，但其合成机理尚不明确，无直接证据确定该反应前驱体，研究有待进一步深入。酸性环境下存在多种钨同多酸根离子及杂多酸离子，结构多变且转化情况复杂，因此本文着重讨论碱性体系中焦绿石型氧化钨水热合成机理。

以纯钨酸钠溶液为反应物，盐酸为添加剂，在碱性环境下水热合成焦绿石型氧化钨。利用FT－IＲ测试方法分析了不同酸化度下和反应不同时间段的Na2WO4溶液的红外光谱变化规律，逐一分析WO2－4、W7O6－24、H2W12O10－42和W2O2－7是否为制备焦绿石型氧化钨反应的前躯体，利用排除法排除了H2W12O10－42、W2O2－7作为反应前躯体的可能性，认为该前躯体应为WO2－4和W7O6－24，并通过热力学计算结果辅助证明。

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