检测不同物相三氧化钨对次甲基蓝的脱色率
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- 发布于 2014年8月26日 星期二 16:03
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检测不同物相三氧化钨对次甲基蓝的脱色率,首先向5mL 10mg/L次甲基蓝染料溶液中分别加入0.0080g水热法制备的正交相产物三氧化钨1和0.0080g沉淀法制备的单斜相产物三氧化钨2,将该两项样品放置太阳光下照射3h后,取样分析。
检测结果显示:单斜相三氧化钨对染料的脱色率为97.41%,正交相三氧化钨对染料的脱色率为91.40,单斜相三氧化钨的催化活性较高,脱色率较高。这可能是因为正交相产物三氧化钨的带隙能为2.86eV,单斜相产物三氧化钨的带隙能为2.53eV。单斜相产物三氧化钨的带隙能小于正交相产物三氧化钨的,电子由低能价带跃迁至高能导带所需要的能量低。与正交相的三氧化钨相比,单斜相三氧化钨更容易发生电子跃迁,产生数量较多的电子-空穴对,因此其对次甲基蓝的催化活性较高,使得脱色率也较高。
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带孔钨合金渔坠子
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- 发布于 2014年8月26日 星期二 08:45
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有两个孔的带孔钨合金渔坠子跟橡胶钨合金渔坠子有点像,但是带孔钨合金渔坠子中间无凹槽。这类大多使用于船钓。但是,也适用于码头和岸边。在大多数情况下,在大风天使用也是可以的,在波浪起伏的水面,它的重量会使它沉入水底。更重要的是,它符合空气动力学,你也可以调整距离。
一个孔的钨合金渔坠子样子和两个孔的很像,但是一个孔的渔坠子只有一个孔。一个孔的渔坠子也成为鱼雷,在大风天也可以使用。但是底部和其它渔坠子的悬浮程度一样。
但是带滑动套筒的渔坠子也是歌不错的工具,因为它底部可以滑动,方便鱼线在底部可以平滑移动。
就像橡胶钨合金渔坠,带孔钨合金渔坠之前也是有铅制作的。而现在,广泛用环保材料钨来替代,因为铅是对环境有危害的。
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检测反应温度是否影响正交相三氧化钨形貌
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- 发布于 2014年8月25日 星期一 16:50
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为了检测反应温度是否影响正交相三氧化钨形貌,可通过水热合成产物分别在393k、413k、433k和453k温度中的扫描电镜照片来获取结果,检测结果显示,不同温度下水热合成产物均为矩形片,这表明反应温度对产物形貌没有明显影响。
不同温度下产物的形貌与WO3.H2O的结构有密切关系。WO3.H2O是由WO3(OH2)八面体共顶角连接构成的片层形成的,而H2O分子处于这些片层之间,这种层状结构由中性前躯体[WO(OH)4(OH2)]缩聚而成的,而此前躯体由[H2WO4]与两个H2O分子之间发生亲核加成反应形成。在[WO(OH)4(OH2)]前驱体中,相对于W=0键,一个H2O分子沿着Z轴和W键合,而四个OH基团位于xy赤道面。[WO(OH)4(OH2)]沿着x和y方向通过氧桥作用形成层状结构的WO3.H2O胶体。在该检测过程中,分别达到413k、433k和453k,脱水生成y-WO3,而y-WO3进一步发生相变生成β-WO3,然而,它们之间发生的转化秩序结构发生较小变化,这种变化可在原位完成,其形貌不发生明显变化。
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反应温度影响正交相三氧化钨结构
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- 发布于 2014年8月25日 星期一 15:39
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在正交相三氧化钨制备的过程中,为了研究温度对水热合成正交相三氧化钨结构的影响,可在不同温度下水热处理24h得到不同的样品,用XRD对样品的组成进行鉴定。
结果显示,当反应温度为393k时,主要衍射峰很弱,产物中三氧化钨的含量高,而y-WO3的含量低。当温度升高到413k时,产物XRD中的衍射峰都为y-WO3的衍射峰,而WO3.H2O的衍射峰都消失了。说明,当温度为413k时的产物为y-WO3。当温度继续上升到433k和453k时,产物XRD中的衍射峰全部为β-WO3的衍射峰,说明产物已全部转变为β-WO3。但是当温度达到453以上时,衍射峰未出现,说明温度在433k下形成β-WO3晶体在晶面的法线方向上的厚度很小,导致其衍射峰没有出现,而当温度为453k下时晶面的法线方向上的厚度较大,足够产生一定强度的衍射峰。
综上所述,随着温度升高,水热合成正交相三氧化钨的结构发生以下变化WO3.H2O→y-WO3→βWO3。
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柠檬酸加入量影响正交相三氧化钨比表面积
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- 发布于 2014年8月25日 星期一 15:39
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在正交相三氧化钨制备的过程中,为了观察柠檬酸对产物比表面积的影响,可用氮吸附法测定添加入柠檬酸时所得产物的BET比表面积。
首先,分别称取0.5g、1g、2g的柠檬酸添加入正交相三氧化钨制备过程中,通过氮吸附法测定所得产物的BET比表面积。检测结果显示,不同柠檬酸加入量所得的产物比表面积均不同,并随着柠檬酸加入量的增加,产物的比表面积逐渐减小。更进一步的解释,在制备的过程中柠檬酸钨氧配合物水解生成钨酸,钨酸经历原位变化,这是由于柠檬酸的配位作用,使钨酸单体缓慢析出,造成溶液的过饱和度低,从而使得钨酸晶核的生成速率小于生长速率,生成的晶核数目少,从而导致生成的晶粒尺寸增大,比表面积减小,这就是产物的比表面积随着柠檬酸加入量增加而逐渐减小的原因,换句话说,可以通过柠檬酸的添加量来控制水热合成正交相三氧化钨的比表面积。
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影响正交相三氧化钨形貌因素-柠檬酸加入量
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- 发布于 2014年8月25日 星期一 15:38
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制备正交相三氧化钨是通过柠檬酸与钨酸络合来改变环境结构相结合,从而制备而成的。在制备的过程中,存在着一定的因素影响成品正交相三氧化钨的形貌,以下介绍影响正交相三氧化钨形貌的因素-柠檬酸加入量。
为了考察加入柠檬酸后产物的形貌变化,可通过扫描电镜观察产物的形貌。观察结果显示,当柠檬酸的加入量为0.5时,所得产物的扫描电镜照片可以看出产物的形貌为纳米矩形片,其尺寸分布在100-500nm之间,长宽比在1-2之间。可见加入柠檬酸后产物的形貌由纳米棒变成纳米矩形片,主要是由产物的结构发生本质的变化所引起的,进一步观察发现,这些矩形片具有明显的层状结构,在矩形片表面上同样存在明显的变化,可能是小矩形片粘附在大矩形片表面上所形成的。
综合以上结果推断,添加入柠檬酸,使得形貌发生明显的变化为矩形片。具有层状结构的矩形片是由多层薄片粘附在一起,同时这些薄片的棱边不断生长形成的,这些薄片在毛细管力的驱动下相互靠近,并通过表面上钨羟基之间形成的氢键牢固地粘接在一起。
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制备正交相三氧化钨
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- 发布于 2014年8月25日 星期一 15:37
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三氧化钨是众所周知n型的半导体,具有电致变色、光致变色、气致变色和催化等特性,可应用于平板显示器、可擦写光学装置、灵巧窗、传感器以及催化剂等材料。制备正交相三氧化钨是采用柠檬酸与钨酸络合来改变环境结构相结合,从而获得成品。
制备正交相三氧化钨,首先将3.5g钨酸钠溶于20ml蒸馏水配成水溶液,再将此溶液通过氢型强酸型离子交换树脂柱生成水合钨酸溶胶。用容积为70ml的玻璃桶接收滴下的溶胶,并不断搅拌,待离子交换接近完成时,用30ml蒸馏水冲洗交换树脂柱,流出液液滴入上述玻璃桶中。在搅拌下将4.84g柠檬酸加入到所得溶胶中搅拌均匀。然后,将玻璃桶装入高压罐中,密封后加热到453k,恒温24h,同时磁力搅拌。反应完成后,自然降温至室温,离心分离得到产物并放置353k环境中干燥12h,获得成品正交相三氧化钨。
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三氧化钨纳米棒生长机理
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- 发布于 2014年8月25日 星期一 11:30
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三氧化钨纳米棒是通过钨酸钠和硫酸钠溶于水中,搅拌均匀,调节pH值,水洗最终烘干制得三氧化钨纳米棒。在合成的过程中,选用钠盐作导向剂能合成纳米棒状三氧化钨,而硫酸盐作导向剂时产物都不呈棒状形貌,可以推测出钠离子在棒形成过程中起了决定性的作用。
当硫酸钠和钨酸钠的摩尔比为4:1时,不同水热时间产物的XRD图可以看出,当水热时间超过24h,产物才是纯六方相三氧化钨,谁惹时间为6h时,三氧化钨六方相(200晶面)就已经出现,而(001)晶面直到12h才出现,这表明在三氧化钨六方相晶体生长的初期(200)是优势晶面,(200)就有更多的机会吸附溶液中的钠离子,减小了三氧化钨晶体向(200)晶面生长的几率,使得三氧化钨向它的另一优势晶面(001)生长,随水热时间的延长,(001)晶面显著生长,经48h,水热反应三氧化钨纳米棒形成。
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三氧化钨纳米棒表征
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- 发布于 2014年8月25日 星期一 11:29
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三氧化钨纳米棒合成,首先将2.77g的钨酸钠和4.77g的硫酸钠溶于67.5ml水中,搅拌均匀,用3mol/L盐酸调节pH值到1.5,搅拌30min,将上述溶液180℃水热48h,水洗3次,并用乙醇洗3次,在65℃的环境中烘干获得成品三氧化钨纳米棒。
制取所得的三氧化钨纳米棒通过电镜照片可以观察到,水热合成的三氧化钨呈棒状,粗细一致,长短均匀。纳米棒的长度在1-5μm之间,直径在25-40nm之间,三氧化钨纳米棒具有较高的长径比;单根三氧化钨纳米棒直径为30nm,晶格条纹清晰可见,这说明纳米棒结晶度较高;以此同时发现两种晶格条纹相互交错,相互垂直,与六角相三氧化钨相对照,可以发现这两个晶面是(001)和(200)晶面,其中(001)是生长晶面。
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蛋形钨合金渔坠子
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- 发布于 2014年8月25日 星期一 09:13
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在椭圆形渔坠子出现之前,蛋形钨合金渔坠子主要与活饵一起使用,许多垂钓者至今仍喜欢使用蛋形渔坠子。蛋形的结构能够让渔夹具下沉的更快。蛋形渔坠子的顶部有个圆孔,可让鱼线穿过。蛋形钨合金渔坠子的使用与椭圆形渔坠子相类似。一旦鱼咬住鱼饵,渔坠子会嵌入鱼嘴。由于鱼难以承受渔坠子的重量,垂钓者就有更高的成功率将其捕获。
所有有经验的垂钓者都认为把蛋形钨合金渔坠子绑在鱼在线是非常重要的,以下为步骤:
首先,把鱼线穿过蛋形渔坠。
然后,绑一个结把鱼线固定在杆环上。
接着,如果是在较清的水域,使用另一条比主鱼线较轻的线(比如2磅到4磅)。
最后,打一个结固定在孔上,这孔取决于你要钓的鱼和你所选的鱼饵。
蛋形钨合金渔坠子是传统的蛋形渔坠最完美的替代品。钨不像有毒的铅,对人类和野生动物都无害,而且环保。
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