偏钨酸铵主要制取工艺如下：

1.以钨酸铵溶液为原料，用溶剂萃取或离子交换法先制得偏钨酸按溶液，再经蒸发结晶得到仲钨酸铵；

2.以钨酸钠溶液为原料的溶剂萃取法制得AMT溶液，再经蒸发结晶得到仲钨酸铵。

3.加热热离解APT，使其失去部分铵和结晶水，转化为易溶于水仲钨酸铵，再经蒸发结晶得到仲钨酸铵。

4.将APT在水中搅拌下用酸中和至PH3-4条件下使APT转化为AMT溶液，再经蒸发结晶得到仲钨酸铵。

美国多以钨酸铵溶液为原料，用溶剂萃取或离子交换法先制得偏钨酸铵溶液。欧洲一些国家多采用以钨酸钠溶液为原料的溶剂萃取法。中国目前则主要采用以仲钨酸铵(APT)为原料的热离解法。


 

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以钨酸钠溶液为原料，用溶剂萃取或离子交换法制取偏钨酸铵溶液，其溶剂萃取和离子交换工艺与仲钨酸铵制取的基本相同。所不同的是在反萃取(或解吸)作业中，反萃取剂(或解吸剂)的浓度和用量不同，在使溶液pH保持在3～4的情况下，反萃取(或解吸)得到偏钨酸铵溶液。此法在一般APT生产过程中，不必要改用反萃剂(或解吸剂)条件下即可生产出AMT溶液，因而是一种简单易行的方法。

以钨酸铵溶液为原料的溶剂萃取或离子交换法，则以阳离子萃取剂(或阳离子交换树脂)萃取(或吸附)钨酸铵溶液中的[NH4]+离子，然后在有稳定剂及适宜的溶液pH条件下便能产出AMT溶液，这是一种既简单而又经济的方法。溶剂萃取或离子交换法得到的偏钨酸铵溶液，同样经过浓缩结晶或喷雾干燥制取偏钨酸铵产品。

 

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仲钨酸铵的晶体特性如晶体形貌、平均粒度和粒度分布、松装密度和流动性对后续粉末冶金产品如钨粉、钨丝和钨合金的材料性能影响极大。单晶仲钨酸铵因其具有优良的物理性能，是生产高性能钨材料的理想原料。

根据单晶仲钨酸铵结晶原理，在晶核出现前，搅拌转速为30r/min; 晶核出现时，搅拌转速为50r/min；晶核出现一小时后，搅拌转速为70r/min；结晶后期至结晶结束，搅拌转速为70-90r/min。在此工艺条件下，所得产品仲钨酸铵单晶率达到最佳值。适当降低结晶前期温度，仲钨酸铵分体单晶率有较大提升空间。在结晶温度为80摄氏度时达到最佳值，单晶率为96%。所研发的单晶仲钨酸铵粉体制备流体层流控制技术及其装置，可有效减少晶粒间的碰撞，使制备出的单晶仲钨酸铵粉体单晶率达到90%以上。


 

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单晶仲钨酸铵因其具有优良的物理性能，是生产高性能钨材料的理想原料。首先，单晶仲钨酸铵粉体具有良好的流动性，由单晶仲钨酸铵经焙烧——氢还原制取的钨粉，在压制过程中因滑动摩擦阻力小，坯料的空洞缺陷明显降低，加工材料的力学性能大幅度提高。由于抗拉，抗撕裂性能好，拉制过程钨丝的成品率为90%，而以多晶仲钨酸铵为原料生产的钨丝其成品率仅为70%。因此单晶仲钨酸铵成为生产车用高品质钨丝的必选粉体原料。

此外，单晶仲钨酸铵粉体具有较高的松装密度，坯料中晶粒间隙小而均匀，力学缺陷少，压实密度高，以其制取的合金材料其抗压，抗剪力，抗冲击性能优良。如以单晶仲钨酸铵制取的顶锤寿命是以多晶仲钨酸铵制取的2-3倍。由于配重作用大，单晶仲钨酸铵是生产装甲弹、高密度合金、微钻、数控刀片等高性能钨材料的优良粉体原料。


 

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二（丁基环戊基）二溴化钨的分子式是C₁₈H₂₆Br₂W,分子量是586.05，熔点（常压下）是112-116℃，系统CAS编号是90023-17-9。它在常温常压下是稳定的，但是要避免接触强氧化剂。要存储于阴凉、干燥的地方，且要放入紧密的存藏器内。与二（丁基环戊基）二溴化钨相关的中文同义词有双（丁基环戊二烯）钨，二（丁基环戊二烯基）二溴化钨。在操作作业是要佩戴防护镜和手套等防护设备，以免接触产品对皮肤和眼睛产生刺激。

 

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在仲钨酸铵转变为偏钨酸铵之前，溶液的PH值被调整在4至7之间。3000毫升的蒸馏水被加热到90-95摄氏度。在水中加入大约250g的仲钨酸铵，用搅拌棍搅拌。在溶液中加入大约10g的树脂直到PH值达到3-4之间。树脂的量大约为一千克仲钨酸铵中有675毫升。仲钨酸铵在酸化的水中反应，逐渐形成偏钨酸铵。

仲钨酸铵的分解和反应在一开始时速度非常快。随着反应过程的进行，溶液由白色变为浅黄或琥珀色。当溶液变得透明时，表明所有的仲钨酸铵已转换为偏钨酸铵。另外两份250g的仲钨酸铵逐渐地被加入溶液直到仲钨酸铵含量达到750g。750g的仲钨酸铵的反应和转换过程大约需要90分钟。


 

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二溴化钨的分子式是WBr₂，分子量为343.66。它是一种黑色粉末，它不稳定，易被氧化，易生成八面体族群。聚合体W₆Br₁₂易被氧化成高价钨，但加热时又回变成W₆B₁₂。系统CAS编号为13470-10-5。
制备二溴化钨的方法有以下三种：
1.通过在400-500℃条件下氢还原五溴化钨生成二溴化钨。
2.在400-450℃条件下由四溴化钨发生歧化反应制取。
3.在硼硅酸玻璃管中制得粗的二溴化钨，再放入高硅酸耐热管中，在600℃条件下加热数分钟除去用在制备过程中出现的挥发性杂质，以制得纯净的二溴化钨。

 

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二溴二氧化钨（WO2Br2）是一种紫褐色易潮解的菱晶固体。二溴二氧化钨可以通过将一定化学计量的钨粉、氧化钨和溴混合进行反应获取。
二溴二氧化钨的合成方法如下所示：
1. 将2.758g(15mmol)钨粉、6.956g(30mmol)氧化钨(Ⅵ)和7.192g(45mmol)溴所组成的化学计量比混合物放在反应管里，为防止生成低价的溴化钨和溴氧化钨在反应管里加入2mg的溴。
2. 在真空下将反应管熔封，并放在400/40℃的温度梯度中加热，直到溴完全起反应，在预热之后，把反应管放在450/325℃的温度梯度中加热15h。
3. 对生成的粗制产物进行第二次升华提纯。
4.把较易挥发的杂质WOBr₄和WBr₅分离掉，则可以获取纯净晶状的二溴二氧化钨。
在合成二溴二氧化钨的过程中要注意当使用溴或碘时，需要给反应物试管预热以防止爆炸，因为卤素有较高的分压。且在加热期间，仅把装有钨粉和氧化钨混合物的一端放进炉子中，直到卤素单质消耗完了，生成了钨的高价卤化物和卤氧化物为止。

 

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二溴二氧化钨分子式是WO₂Br₂，分子量为375.65，它是一种紫褐色易潮解的菱晶固体，在200~300℃下分解水解，系统CAS编号为13520-75-7。二溴二氧化钨对大气中的潮气是很敏感的。它在稀的或浓的氨溶液中或氢氧化钠溶液中生成一种清澈无色的溶液。它同热的或冷的浓盐酸或干燥的有机溶剂均未见有反应发生。二溴二氧化钨可以通过将一定化学计量的钨粉、氧化钨和溴混合进行反应。
在合成二溴二氧化钨的过程中使用溴或者碘的时候需要给反应物预热以防止试管爆炸，因为卤素有较高的分压。且在加热的期间，仅把装有钨粉和氧化钨混合物的一端放在炉子中，使粉状混合物与卤素之间发生初步反应，直到卤素单质耗完了,并生成了钨的高价卤化物和卤氧化物为止。

 

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四溴化钨是一种黑色针状晶体，分子式是WBr₄，分子量为503.5，属于正交精细结构，晶格常数α=0.849nm，CAS号为：12045-94-2。它具有抗磁性质，容易被氧化。在450-500℃下歧化生成六溴化钨和二溴化钨，且容易被吡啶、乙腈等含有氮配位体化合物所还原，生成相应的配合物。
四溴化钨的制法如下所示，共有四种方法：（1）由铝或钨还原五溴化钨生成或在180℃和真空下由五溴化钨歧化反应制取。（2）钨棉在1000～1500K与0.7～6.6kPa的溴蒸气反应，仅形成WBr₄。（3）在550～700K时与10kPa的溴蒸气反应也形成WBr₄。（4）使钨粉与WBr₅各在真空密封石英管的两侧于630℃和340℃下加热，也可缓缓反应生成四溴化钨。化学反应方程式如下所示：W+4WBr₅→5WBr₄。

 

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