2009年3月钨材进口统计(分国别)

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一、原材料的纯度

试验表明,极高纯度的钨具有优异的室温延性,即金属钨的本身并不脆。钨丝之所以产生低温脆性,主要是有害杂质元素的影响。因此,原材料的纯度是影响钨丝低温延性的一个重要因素,这种影响有时甚至不能通过垂熔提纯而得到消除。

已经证实,杂质元素镍和铁的存在,对钨丝的低温延性不利,如铁的含量过高,甚至可使钨丝的塑-脆性转变温度升高到700℃,实际上已无法进行加工。

间隙杂质氧、氮、碳被公认为是对钨的低温延性最有害的元素,随着这些杂质元素含量的增加,钨丝的塑-脆性转变温度急剧升高,绕制性能显著变坏。其中,当氧含量达到30×10×-6时便以第二相的形式存在,可见氧在钨中的溶解度极低;若氧含量增加至80×10×-6,则生成钨的氧化物并沿晶界分布,使钨丝容易发生晶界断裂。当氮含量达到30×10×-6时,将产生室温硬化,且氮与钨所生成氮化物也沿晶界分布,于钨丝的加工和绕制性能不利。元素碳极易在钨坯生产和钨丝加工中生成硬而脆的碳化物,造成脆性断裂。

可见,某些金属元素和间隙杂质的危害是不容忽视的。

目前,可通过多种化学提纯方法有效降低原材料中的杂质含量,例如APT的反复结晶法,APT的硝酸处理法,钨酸钠溶液的离子交换法等等。但是,为了不致过高地增加钨丝生产成本,目前在实际生产中,采用氨溶提纯钨酸去除杂质的方法比较适宜。

二、附加剂的作用

为了使钨丝具有良好的高温抗下垂性,通常在钨中掺有一定量的硅、铝、钾。、然而对钨的低温延性而言,这三种掺杂元素均不直接起有益作用。因此,为了使掺杂钨丝兼具良好的高温抗下垂性和较好的低温延性,除需在掺杂工艺中控制掺杂剂的添加量(如K2O≤0.45%;SiO2≤0.4%,Al2O3≤0.03%)外,常常还加入一些和间隙相杂质亲和力较大的替代合金元素作为清洁剂,以达到使钨基体中的间隙元素生成稳定的化合物,从而降低间隙元素对钨室温脆性有害影响的目的。现已发现,将微量的钌或钴添加到钨中均可改善钨丝的低温延性,这已在许多厂家的生产实践中得到验证。

我厂在三氧化钨中掺杂硅、铝、钾时,再添加0.015%的钛(以三氯化钛溶液加入),制得一种含钛的耐高温钨丝,其塑性和弯折性都很好。常规检验数据表明,含钛掺杂钨丝的绕制合格率比不含钛掺杂钨丝提高了25%,其室温延伸率也由原2.70%提高到3.64%。

由此可见,添加微量的适当金属元素作为附加剂,可使掺杂钨丝的低温延性得到有效改善。

三、丝材的表面状况

加工过程中,钨丝可能出现的表面缺陷达20余种,可归结为表面机械损伤和表面沾污这两大类,且都将对钨丝的低温延性造成不良影响,机械损伤,如微小的分层、裂纹、劈裂、凸起和凹坑等缺陷,最终可能形成应力集中点,从而使钨丝的塑性降低。总结多年的生产实际情况,细钨丝的延性下降,很大程度上就是因其表面质量不良所引起。表面沾污,主要体现为钨丝表面沾污有某些有害金属,如钨镍合金是一种硬脆性物质,当钨丝表面沾污有镍时,在1100℃以上就有可能出现脆性;而当镍-磷共存时,于800℃以上也会产生脆性。在进行绕制和折叠成形时,应力集中于钨丝的脆性部分,即使应力很小,也可能产生断裂。

为了消除加工过程模具(旋锻模)引起的沾污和加工过程中产生的表面缺陷,通常采用电解清洗法。一般将旋锻至d8mm左右的钨棒放入自制的电解清洗槽中,用浓度为28%的氢氧化钠溶液进行电解清洗,继续旋锻至d4mm左右时,再进行一次电解清洗(两次电解清洗总的金属损失量控制在<3%范围)。这样可使丝材的表面状况得到明显改善,光洁度增加,从而减轻了钨丝在绕制过程中应力集中的程度,使低温延性大大提高。

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一、垂熔制度

垂熔工艺对钨条的物理、化学性能有着直接影响,应根据钨粉的平均粒度和粒度分布曲线,采用相应的升电流规范,以保证有害杂质和无效掺杂剂得以充分挥发和排除,使杂质降至许可要求范围之内。在垂熔过程采用自动控制和慢速垂熔规范,如适当延长钨坯的垂熔时间,也对提高钨丝低温延性有较好的作用。

此外,掺杂钨丝的低温延性与丝材晶粒度也有着密切关系。晶粒细、晶界多,在相同杂质含量的情况下,分布在晶界上的杂质浓度相应较低,因此危害较小。相反,晶粒粗,晶界少。杂质于晶界上的分布浓度较高且分布不均,故危害较大。同时,晶粒较细,即单位体积内的晶粒数较多,在一定的变形量下,和粗晶粒相比,变形较为分散,从而使各晶粒之间及同一晶粒内的变形比较均匀,变形时的应力集中程度较低,且集中的应力也比较容易得到松驰,故能承受较大的变形量。总之,粗大的晶粒组织对钨丝的低温延性不利。而钨丝断面的晶粒度,又与原料钨粉的平均粒度及粒度组成、垂熔条件、变形及退火参数的控制等密切相关。

二、变形过程中的“三度”

钨材的加工为热加工,人们习惯上将其旋锻、拉伸过程中的加工速度、加热温度和变形程度简称为三度。由于旋锻多为手工送料,拉伸速度也可人为调整,所以容易造成钨丝延伸性很不均匀,旋锻或拉伸速度过快也是出现局部缺陷的原因之一。因此,需严格按照丝材直径合理控制加工速度。此外,还需分配和控制好各加工道次的变形量。

变形过程中的加热温度,对掺杂钨丝的低温延性也有着直接影响。若温度过低,加工中除可能产生分层外,还会使钨丝的表面纤维碎化。在绕丝过程中,碎化成一段一段的纤维之间形成微裂纹,这些微裂纹引起应力的高度集中,从而成为钨丝的断裂源。同时在拉伸过程中,还必须使丝材进模时和进模后保持一个相对稳定的温差T。我厂的实际生产情况表明,在从d2.60mm→d1.52mm的加工工序中,最佳T值约为100℃,而从d1.27mm→d0.67mm的加工工序,其最佳T则约为200℃。

拉伸加工状态的丝材,其晶粒的大小随丝径的减小而减小,甚至最小可达30nm。在拉伸状态下,丝材的应变值及位错密度随丝径的减小而增大,深度温加工的钨丝位错密度可达到1012数量级,因此经深度温加工的钨丝具有较好的低温延性。为此成品钨丝退火点的选择不宜靠成品规格太近,一般要求退火后须经过十道模具的拉制。

三、旋锻过程中的再结晶退火处理

粗加工中,将钨条旋锻到一定程度时,要进行一次或两次再结晶退火处理。采用传统的垂熔退火方法,除夹头部分达不到再结晶程度外,退火棒料的结晶还往往呈现出一头粗一头细,这对钨丝的低温延性有极大的影响;采用高频退火,虽可克服上述缺点,但耗能大,效率低。目前我厂采用YHIGBT型中频感应退火炉对钨条进行中频退火,替代传统的垂熔退火和高频退火。掌握好退火温度与频率参数的关系,通过中频退火可使钨棒的加热温度内外均匀,上下一致。对经中频退火的钨棒进行检测,其横断面内外结晶均匀,质量稳定一致性好,极大地改善了钨丝的低温延性。同时与高频退火相比,中频退火可节电70%,效率提高一倍。

四、模具及石墨乳等影响因素

在旋锻和拉丝时所用的旋锻模和拉丝模,是使被加工的钨棒材和丝材产生塑性变形的直接工具。模具的材质、结构、形状及尺寸的正确选择与设计,模具制造加工的质量、使用与维护的合理性,均直接影响到钨棒、钨杆及最终钨丝的质量、成品率、生产效率和生产成本。

对旋锻模的质量而言,材质选择是基础,结构设计是关键。旋锻模的常用材料有高速工具钢、钢结硬质合金、硬质合金等。结构上,旋锻模由进出料喇叭口和定径区组成。定径区的形状近似椭圆柱形,其作用是准确控制被加工材料的形状和尺寸,保证材料的表面质量。定径区过短,锤痕明显,表面不光,尺寸难保证;定径区过长,使模壁和材料的接触面增大,散热快,降低变形温度,最终影响钨丝的低温延性。在实际生产中,控制定径区的长度为(0.5~2.5)d(d表示被加工材料的直径)。定径区的椭圆度用短轴与长轴之比表示,一般控制在0.8~0.9之间。椭圆度过大,钨材与锤模的接触面很小,易产生劈裂,且材料表面不光滑;椭圆度过小,钨料表面易出现“耳子”或“啃料”,模具也容易开裂。

拉丝模是钨丝生产中的重要工具,常用硬质合金、人造金刚石、金刚石等材料。拉丝模的孔形是否合理,不但影响模具的使用寿命和钨丝的生产成本,而且对丝材的质量也有着极大影响。如压缩锥角过大,钨丝在拉伸过程中容易产生内裂纹,从而降低其低温延性。多年的拉丝经验证明,在掺杂钨丝的拉制过程中,可根据丝材的断面压缩率,合理确定拉丝模的模角大小,其数值一般在10~15℃内变化。

石墨乳在加工过程中对钨丝起润滑和保护作用。据分析,正常拉丝情况下,约有70%的功用于克服模壁与丝材之间的摩擦阻力,若润滑性能不好,所需的拉伸力加大,并且摩擦热也相应增大,进出模温差减小,易造成缩丝。同时,在高温下,丝材表面若保护不好,容易产生氧化,这些都将引起钨丝低温延性的恶化。

综上所述,掺杂钨丝的低温延性与原材料、工艺过程控制等密切相关,并直接影响钨丝的绕制性能。除此之外还应看到,绕制中绕丝机的精度、丝盘和导嘴的粗糙程度等,也对钨丝的绕制性能产生一定影响,如压簧太硬或太紧,钨丝排线不良,反拉力过大,以及操作不当,都将不利于掺杂钨丝的绕制。

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掺杂钨丝生产工艺是:采用蓝色氧化钨掺杂、钨粉酸洗工艺,B、D粉技术,等静压技术压圆条、多模串打技术进行旋锻加工等,这些工艺技术在我国也已经用得较普及了,不同的地方只是工艺参数的差异,这些即是B001牌号生产的基本技术。而B584牌号和B001牌号的不同之处主要有:

(1)对原材料的要求不同,B584对APT的晶形外貌、粒度分布、杂质元素都有更加严格的要求。

(2)掺杂工艺不同,掺杂剂的用量也不一样,这一点非常关键。

(3)钨粉还原工艺不同,B584采用B、C、D三种钨粉,其中:B、C粉采用二次还原工艺,对二氧化钨有特别的要求。而B001牌号只用B、D粉。

(4)对钨条试探批的加工、检测要求不同等。

不同的生产厂家,各个牌号的生产加工工艺可能是不同的,但以上几点仍然是构成各牌号钨丝生产技术的若干基本原则。

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掺杂钨丝一般的牌号分类方法是:选定适用于通用要求的钨丝为一基本牌号(这个基本牌号的钨丝,必须是由主流工艺能够大批量生产的),然后在此基础上,扩展相应的特性,形成不同的相关牌号。掺杂钨丝共有B001、B150、B584、B701、N876等五个牌号。其基本牌号为B001,为了进一步增加钨丝的耐高温性能,开发了B584牌号;为了增加钨丝的高温抗震性能,开发了B701牌号;为了满足一些产品对钨丝的加工性能及绕制性能的特殊要求,开发了N876牌号等。各牌号钨丝的特性、用途见下表。

掺杂钨丝牌号、特性和用途

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掺杂钨丝多牌号技术的基本原理是:按照电光源产品对钨丝的要求进行适当的分类(一般分成三类以上),如根据灯丝对高温性能的要求可分成高、中、低等几类,针对每一类产品要求,采用特定的工艺技术,生产出相应的具有这种特性的钨丝系列,即为某一牌号的钨丝。

这些特定的工艺技术包括:原材料的限定、蓝色氧化钨及钨粉还原工艺的不同、掺杂工艺的不同、掺杂剂的改变、以及相应的配套加工工艺的改变等。最后,严格的产品性能检测、分类也是必要的。

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抗震钨丝发展方向：

(1)生产的掺杂原料向细化、纯化发展,还原过程各参数向优化方向发展,扩大亚细和超细原料的生产。

(2)强韧化研究,主要是掺杂条件的选择,掺杂原料粒度分布的控制,特别是研究单一元素强化和复合元素强化。

(3)进一步深入研究气泡强化和弥散强化对掺杂的作用。

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近日，包头市大川机械科技有限公司以稀土、陶瓷为主要原料，采用先进高温聚合技术，成功研制出摩擦系数稳定、磨损率小、柔韧、低噪、制动平稳等优越性能的新型稀土复合材料矿用车刹车片，这也是国内首次研制出该类产品。

包头市大川机械科技有限公司是入驻内蒙古留创园的海外留学人员创办企业，由留学法国的两名海归博士和四名国内博士组成创业团队，充分利用包头的稀土资源优势，首次使用稀土复合材料研制出矿用车刹车片。该刹车片不含石棉，制动无噪音，耐高温，热衰退性能好，摩擦系数稳定，制动性能优良，耐磨性能好，使用寿命长，完全满足了矿用汽车载重吨位高、制动力矩大、制动次数频繁、发热量大的特定条件。

产品经陕西瑞德宝尔矿山工程股份公司和山西峨口铁矿装车运行试验,摩擦系数和各项性能远远高于目前矿用车普遍使用的国外进口产品，使用里程是其他刹车片的两倍以上，成本比其它产品更具有优势。该产品的成功研制将推进我国对无石棉摩擦材料的研究与开发，走进世界摩擦材料先进行列，形成国内自主品牌，结束我国矿用汽车刹车片依赖进口的局面。目前该类产品已进入小批量生产阶段。



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一、历史

磁性材料主要分软磁体（又名电磁体）和永磁磁体（又名硬磁体）两大类，前者需要外界通电才能产生磁力，后者本身就具有保持磁力的特点。永磁材料的发展历经了多个历史阶段，从19世纪末的磁钢开始，主要指标磁能积在100多年内增长了200倍。

20世纪30年代铝镍钴永磁的发现是永磁材料发展史的一个里程碑。铝镍钴永磁的工作温度可高达600度以上，主要应用于对温度稳定性要求高的领域内，如仪器仪表、电机电器、电声电讯、磁传动装置及航空航天器件。铝镍钴永磁曾经在20世纪的30至60年代逐步占据永磁体市场的领先地位，至1972年，其产量已占据全球永磁体产量的40%。然而由于该合金含有昂贵的战略物资钴，特别是受70年代发生的钴危机影响，其应用逐渐被50年代发现的铁氧体永磁和60年代末发现的稀土永磁代替。1982年，铝镍钴永磁产量仅占全球永磁体产量的8%。

铁氧体永磁是继铝镍钴系永磁后出现的第二种主要永磁材料，主要由钡铁氧体和锶铁氧体，其电阻率高、矫顽力大，能有效地应用在大气隙磁路中，特别适于作小型发电机和电动机的永磁体。永磁铁氧体不含贵金属镍、钴等，原材料来源丰富，工艺简单，成本低，可代替铝镍钴永磁体制造磁分离器、磁推轴承、扬声器、微波器件等。但其最大磁能积较低，温度稳定性差，质地较脆、易碎，不耐冲击振动，不宜作测量仪表及有精密要求的磁性器件。

七十年代以来铁氧体永磁产量逐渐超过了铝镍钴永磁产量，且随着电子信息技术迅速发展，铁氧体永磁的市场需求愈来愈大，目前仍是全球永磁体市场的绝对主力。据中国磁性材料与器件行业协会统计，2010年全球永磁体市场产量约为100万吨，其中铁氧体年产量约90万吨，钕铁硼年产量约10万吨。

稀土永磁是上世纪五六十年代发展起来的，1968年，磁能积为147.3KJ/m3的SmCo5的制备成功，标志着第一代稀土永磁的诞生。1972年，第二代稀土永磁RE2Co17型化合物在日本问世，其磁能积为240KJ/m3。第二代稀土永磁具有优异的磁性能、良好的热稳定性、较好的力学特性，主要用于低速转矩电动机、启动电动机、传感器、磁推轴承等的磁系统。然而，制备钴钐合金的成本过高，原材料供应不稳定，人们对二代稀土永磁的性能和工艺还未做更深入的研究，又开始寻找其他替代材料。第三代稀土永磁钕铁硼永磁（NdFeB）于1983年诞生，这是永磁发展史上又一个重要里程碑。它的重要意义在于：铁基代替钴基成本大幅降低；钕代替钐进一步降低成本；拥有人类发现的最高磁能积，被誉为“磁王”。钕铁硼永磁不易碎，有较好的机械性能，合金密度低，有利于磁性元件的轻型化、薄型化、小型和超小型化。但其磁性温度系数较高，抗腐蚀性能差，限制了它的应用。

人们仍在努力寻找更好的永磁材料。自1990年以来，稀土-铁-氮间隙型化合物成为稀土永磁的研究方向，爱尔兰和日本发现的Sm2Fe17Nx和我国发现的Nd(Fe,M)12Nx成为国际上2个独立开发系列。此外，1994年拥有纳米结构的Sm(CoFeCuZr)z的制备成功，使人们对稀土永磁的纳米新时代满怀憧憬。目前纳米稀土永磁材料还停留在研究阶段，其磁能积与理论有较大差距，矫顽力也难达预期。

中国的钕铁硼永磁产业经历了3个技术发展阶段。

第一阶段（1984-1990）：围绕实验室制备高磁能积钕铁硼磁体。关键技术突破是低氧控制技术，获得了国家科技进步一等奖。第二阶段（1990-2000）：实验室技术向中试生产转变。此阶段我国在单体制备、铸锭技术、机械制粉、双相烧结技术等关键技术方面均取得成果，解决了高稳定性永磁材料的制备和应用，获得了国家科技进步二等奖。

第三阶段（2000-2010）：实现千吨级生产线关键技术的自主化和全部设备的国产化。此阶段我国在速凝工艺、氢破制粉工艺等千吨级关键技术方面取得突破，获得了08年国家科技进步二等奖，与日本同属国际领先水平。

目前，参与中国烧结钕铁硼统计的生产企业有130余家，截止到2011年底，中国钕铁硼年产量500-1000吨的有15家，年产量1000-3000吨的有13家，年产3000吨以上的有7家。中国的烧结钕铁硼产量由2000年的6500吨上升到2011年的8.4万吨，超过世界总产量的85%，总产值的65%。

二、隐患

钕铁硼永磁于1983年发现后，1984年就开始量产，在之后的近30年里，在传统的扬声器、磁选、电机、VCM等领域内对铁氧体永磁进行了一定替代，也开拓了风电、节能空调、汽车ＥＰＳ转向系统、混合动力汽车等部分高端新应用领域，被人们普遍认为是蓬勃的朝阳产业。

然而，我们注意到，目前钕铁硼永磁市场的快速发展至少存在2个隐患。

首先，近3年来现有应用领域全面受到稀土价格剧烈波动的冲击，导致需求严重萎缩。在稀土价格最高的２０１１年，钕铁硼开工率不足５０％。传统应用方面，钕铁硼永磁主要是以其轻薄短小的优势得以替代铁氧体永磁，一旦稀土原料成本飙升至一定程度以上，下游很容易重新回归技术已十分成熟的铁氧体永磁市场。事实上，过去近３０年的廉价稀土时代，钕铁硼永磁才替代了不到１０％的铁氧体永磁市场，传统市场的渗透难度就可见一斑。而新应用领域方面受到的冲击也很明显，钕铁硼永磁在该领域的应用并不是不可替代。以风电为例，根据直驱风电的成本测算，１.５ＭＷ的风电直驱永磁电机的钕铁硼消耗量为１.３吨，以市场低端Ｎ３８－４０钕铁硼报价算，该永磁电机的材料成本在２０１１年上半年上涨了４倍，由１５６万元／台上涨至７５０万元／台，一台风电直驱永磁电机的报价大约在８００－１０００万元，如果产品价格不上涨，其利润空间被压缩至亏本边缘，这迫使部分厂家停产了直驱，又恢复了双馈式机组。再以节能空调为例，２０１１年上半年，每匹空调的永磁材料成本由６０多元上涨至２００多元，由于空调涨价极难，利润大幅下滑，导致一些大型空调厂商对直流变频空调进行了原材料调整，钕铁硼材料被大范围替代。

其次，重稀土被过度依赖。为了提高磁体的矫顽力和温度使用稳定性，通常要添加过多比例的重稀土铽、镝，混合动力汽车用磁钢中重稀土使用量占到稀土总量的25-30%。铽、镝的添加带来了两方面的问题。一是由于稀土元素分配极不平衡，铽镝价格昂贵，其大量应用对资源的安全、经济、节约利用造成了很大障碍。我国稀土储量中，铽储量仅为钕的1/400，镝储量仅为钕的1/60，与镧铈等量最大的轻稀土元素比就更加稀少了。二是在材料特性上，铽、镝进入晶粒内部会大幅降低材料的剩磁和磁能积，从而使磁体最重要的性能指标磁能积的发展受到限制。永磁体的发展历程清楚地表明，昂贵、供应不稳定的战略元素，最终会被更便宜、更易得的新添加元素替代，而磁能积的提高则是贯穿整个永磁体发展史的灵魂。重稀土的过度添加触及了2个永磁体发展的障碍性因素，势必要被科研者攻关。

三、未来

以世代为阶段，科技和创新始终是永磁材料行业的第一发展原动力。人类追求更高更强的精神在永磁发展史上，表现为对磁能积的追求。每隔10年左右，最大磁能积就出现跳跃式发展，平均每10年提高40KJ/m3。

新需求领域的出现和蓬勃发展则是永磁材料行业发展壮大的基础。虽然材料替代带来的市场空间可以给人以信心保障，但我们其实并不要过多指望替代作用。铁氧体永磁之所以能拥有如此大的全球市场规模，并不源自其替代了铝镍钴磁材在60年代的狭窄应用，而是因为上世纪80年代后电子信息产业的快速发展，为其提供了广阔的发展空间。钕铁硼磁材也如此，虽然我们可以寄望于其继续占据铁氧体市场50%的份额，但是反过来想想，自量产后的30年间，钕铁硼磁材磁能积已经达到了铁氧体磁材的10倍以上，并且还是廉价稀土原料时期，也仅占据了铁氧体磁材市场份额的一角。钕铁硼磁材的未来，在于我们这个时代以及可见的未来出现的新兴应用领域，以及技术和应用的相互促进、完美结合。

由于担忧中国收紧稀土供应并继而谋求控制稀土下游产业链，近两年来美欧日都调整并加快了稀土永磁材料的研究进度。我国也在“国家中长期科学和技术发展规划纲要”和“新材料十二五规划”等政策文件中明确将稀土材料确定为战略性新兴材料的发展重点。可以预见，未来的十年将是科技突破和工艺创新的十年，是全球赛跑以技术争夺稀土产业链话语权的十年。铁氧体永磁从50年代诞生，到80年代后的迅猛发展，历经了30年；而今钕铁硼永磁也已经接近而立之年，是否能够进入自己的黄金期呢？

围绕着可能的技术突破，钕铁硼永磁大的投资机会在于两方面：1需求突破。紧密围绕低碳经济和国防军工产业需求，按需定制，开发高附加值的新应用领域。2元素平衡运用、性能弱点攻关。开发低重稀土、高矫顽力、强耐腐蚀性、良好温度稳定性能的稀土永磁材料。


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1月30日：商家无意成交，价格继续持稳。

氧化镧主流厂家含税价50,000-51,000元/吨。

氧化铈主流厂家含税价49,000-51,000元/吨。

氧化镨主流厂家含税价38-39万元/吨。

氧化镨钕主流厂家含税价310,000-315,000元/吨，镨钕金属主流厂家含税价390,500-400,000元/吨。

荧光级氧化铕主流厂家含税价5,800-6,000元/千克。

荧光级氧化铽主流厂家含税价3,800-4,000元/千克。

氧化镝主流厂家含税价205-210万元/吨，镝铁主流厂家含税价210-215万元/吨。

氧化钆主流厂家含税价130,000-132,000元/吨。

临近春节，商家缺乏交投意愿，市场成交极为清淡，稀土价格继续持稳。目前仍有个别工厂尚未停产，且春节期间仍会开工。


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