本说明提供一种用自蔓延高温合成法制备纳米级钨粉的方法。

自蔓延高温合成(Senpropagating Hing-temperature SyntIlesis，简称SHS)以其独有的特点(合成时间短、能耗低、产品纯度高等)成为合成与制备高熔点材料的极具优势的一种方法。在SHS工艺中，以氧化物为原料，采用活泼金属作还原剂，通过还原合成制备材料的方法为SHS还原法，特点是原料便宜，来源广，具有应用前景。

王延玲等以CsWO₄(40μm~50μm，分析纯)，Mg粉(76μm~150μm)为原料研究了钨粉的制备。原料混合后，用压样机在不同压力下压制成直径为20 mm的压坯。SHS合成过程是在自制的反应器中和氩气气氛下进行的，平行于试样表面的钨丝作为点火源。燃烧产物经破碎后，浸泡于10%HCl(过量30%)溶液中一定时间后过滤，然后用去离子水洗至中性，同时进行滤液中无Ca²⁺Mg²⁺、的鉴定，再干燥，以除去MgO，CaO。得到的滤渣再用5%NaOH浸出后过滤，水洗至中性后用10％HCl进行淋洗，重复第一步干燥后得到钨粉。燃烧产物和浸出后的产物的XRD，SEM和粒径分布分析表明：采用自蔓延还原法可得到平均粒径为0.87μm，比表面积为1.09㎡/g，纯度大于等于99.0%的钨粉。

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近期赴厦门实地调研了厦门钨业，就公司生产经营情况以及未来发展思路，与公司相关高层领导进行了深入交流。

稀土、稀散金属矿生产现状

中国稀土工业是在新中国成立后建立和发展起来的，经历了三个发展阶段：1950～1962年，为初创阶段，学习、研究和引用世界已有的科学成果，掌握冶炼、分离、提纯技术，为工业化准备了条件。1963～1975年为工业化阶段，陆续开发南方独居石、包头稀土、江西离子吸附型稀土矿等资源，建立了一批选矿厂和冶炼厂。1976年后进入改革和振兴阶段，创造性地解决了包头稀土资源综合利用问题，不断采用新工艺方法，产量、质量和经济效益显著提高，同时开发新材料，并大量推广应用，产品和技术进入国际市场。

经过40多年的发展，已形成从地质勘查到采、选、冶和材料加工与应用等完整的稀土工业生产体系，拥有一批大中小型矿山和冶炼提取与材料加工厂等，生产几百个品种和上千个规格的稀土产品，并创造了许多独特的稀土冶炼工艺方法，稀土工业的生产技术和一些技术经济指标已达世界先进水平。我国已成为稀土储量、产量、出口量居世界首位的稀土大国之一。

我国近年来的稀土产能产量，据国家计划委员会专家组调查，1996年稀土湿法冶炼能力已接近9万t，处理稀土精矿的能力达8万t以上。产量据国家计划委员会稀土办公室的最新报道：1997年我国稀土矿产品产量53250t，其中包头稀土精矿产量35000t，四川冕宁稀土矿11000t，山东微山稀土矿1200t，独居石产量50t，离子型矿产量6000t。稀土冶炼加工产品产量46500t，比1996年增长(以上数据引自《有色金属工业》，1998，№.7)。1990～1995年我国主要稀土矿产品产量及结构。

我国稀土产业自改革开放以来取得了长足的发展。中国不仅是世界稀土第一资源大国，而且已成为第一稀土生产大国，也是稀土最大的出口国和主要消费国之一。可由下列一组数字表明〔据国家计划委员会稀土办公室(简称国家计委稀土办)红枫在《世界有色金属》，1996，№.10期发表的数据〕：

（一）1980年，我国稀土产量仅2524t，1986年我国稀土总商品量达11860t，超过了一直处于世界第一的美国当年产量11000t，跃居世界首位。

（二）1988年，我国稀土矿产品产量达29640t，超过美国1984年达到的历史最高年产量25950t。使我国居世界第一稀土生产国的地位得以巩固和确认。

（三）1995年，我国稀土总商品量达4万t，矿产品产量达4.8万t，达到世界总产量的70%～80%，产销率几乎达100%。1980～1995年15年间，我国稀土产量增长了15倍，年均递增速度20%(其中“六五”期间27%，“七五”期间23%，“八五”期间22%)，处于高速、稳定发展时期。

（四）我国稀土出口量，1980年稀土出口处于初始阶段，当年出口量800t，创汇590万美元；1995年出口量达27000t，创汇27129万美元。15年出口量和创汇额分别增长32倍和44倍，年均递增分别约为26%和29%(其中“六五”期间分别为41%和45%，“七五”期间是15%和25%，“八五”期间是23%和18%)。

世界稀土年总消费量是5～5.5万t，其中60%～70%由我国供应，中国已成为世界最大稀土供应国。

（一）我国国内稀土消费量，1980年为1724t，1995年达1.3万t。15年增长6.5倍，年均递增14.4%(其中“六五”期间15.2%，“七五”期间15.7%，“八五”期间12.4%)。中国已成为继美国之后，第二大稀土消费国。

（二）我国稀土产值，1980年全国稀土产业产值不过7000万元，现在产值过亿元的企业已超过10家，骨干企业的人均产值达30～50万元。

我国稀土冶炼产品主要包括混合稀土氧化物、氯化物盐类、各种单一稀土氧化物、盐类及混合稀土金属、单一稀土金属和合金等。品种规格如按冶金加工过程和用途来划分，可分为稀土化合物与盐类、稀土氧化物、稀土金属、稀土合金、稀土材料、稀土农用产品等6大类。目前生产的品种已达300多个，最多的是上海有色金属有限公司有252个品种，508个规格；甘肃稀土公司有71个品种，140多个规格；广州珠江冶炼厂有44个品种，172个规格。我国单一稀土氧化物纯度一般为2～3N(N代表9，下同)，最高达4～6N；单一稀土金属纯度为2～3N。多种产品质量已达到国家稀土产品质量标准，不少产品达到或接近国际同类产品质量标准。甘肃稀土公司熊猫牌氯化稀土，广州珠江冶炼厂荧光级氧化钇、光学级氧化镧与氧化钕，上海有色金属有限公司的10多种优质产品，均已畅销国内外。


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单位：吨

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我国是世界稀土资源和产量第一的稀土大国，又是钢产量第一的钢铁大国，但不是钢铁强国，品种质量与国外先进水平相比还有相当大的差距，仍有不少钢材需要进口。用稀土这个高技术材料来强化和提升钢铁传统产业，在低合金钢、合金钢中加入微量稀土，提高钢质增强国际竞争力，把稀土的资源优势转化为钢材的品种优势和经济优势，具有十分重大的意义。

一、稀土在钢中应用有三大作用

1.净化钢液。稀土具有脱氧、脱硫作用，减少并细化钢中夹杂物。2.变质夹杂。稀土加入钢中生成球状稀土硫化物或硫氧化物，取代长条状硫化锰夹杂，使硫化物形态得到完全控制，提高钢的韧塑性特别是横向冲击韧性，改善钢材的各向异性。稀土使高硬度的氧化铝夹杂转变成球状硫氧化物及铝酸稀土，显著地提高钢的抗疲劳性能。3.微合金化。稀土在钢中有一定的固溶量，它在晶界的偏聚能抑制磷硫及低熔点杂质铅、锡、砷、锑、铋在晶界的偏析或与这些杂质形成熔点较高的化合物，消除低熔点杂质的有害作用；稀土净化和强化晶界，阻碍晶间裂纹的形成和扩展，有利于改善塑性尤其是高温塑性；稀土能抑制动态再结晶、细化晶粒和沉淀相尺寸并促进铁素体中Nb（C、N），（Nb、Ti）（C、N）和V（C、N）的析出；溶解的稀土可改变渗碳体的组成和结构并使碳化物球化、细化和均匀分布。

稀土既是优良的变质剂，也是一种强效微合金元素。稀土具有捕氢性，能使钢的氢致延迟断裂性能得以改善；稀土可提高耐候钢、不锈钢的抗腐蚀性能，耐热钢的抗氧化性能和高温强度，弹簧钢、齿轮钢和轴承钢的抗疲劳性能，难变形高合金钢的热塑性，钢轨及耐磨材料的耐磨性等。钢中加入稀土后，一般能使钢板、无缝钢管的横向冲击韧性提高50%以上，耐腐蚀性能提高60%，同时提高其他性能。每吨钢加稀土300克左右，但作用十分显著，真可谓四两拨千斤。

对钢进行稀土处理，具有投资少、无污染、见效快、经济效益高的特点。北京钢铁研究总院与武汉钢铁公司共同做的几种钢的盐雾腐蚀对比试验结果表明，稀土耐候钢的耐腐蚀性能是普通钢（Q235）的近2倍，超过了国际名牌耐候钢美国的Corten钢的水平。

中科院沈阳金属研究所研制了一种水电站水轮机、水泵用加稀土的不锈钢，抗磨损性能比目前国内外使用最多的0Cr13Ni4Mo钢提高近1倍。该所做了大量对比试验，这种不锈钢加适量稀土（0.3%）比不加稀土的性能大幅度提高，稀土对合金抗腐蚀、抗磨损和抗磨蚀性能分别比不加稀土的合金提高57%、55%、83%。

稀土处理钢也有缺点：

（1）稀土夹杂物比重大，一般在5.5～6.5之间，不易上浮，特别是当稀土加入量过量时，会增加钢中的夹杂，甚至产生脆性的稀土与铁的金属间化合物恶化钢的性能。通过计算机仿真计算，确定最佳稀土加入量和稀土喂丝机的自动化，可以实现稀土加入量的准确控制，达到提高钢质的目的。

（2）稀土处理钢浇注时水口易结瘤，用强脱氧剂如A1、Zr脱氧时，也常出现水口结瘤问题。目前是采用在连铸结晶器喂稀土丝，绕开水口的方法来解决这个问题。杜挺、韩其勇、王常珍教授指出，用熔融石英水口和锆质水口，对防止含稀土钢水口的结瘤具有较好效果。

（3）稀土金属的价格较贵。稀土金属丝和棒的价格是9～9.8万元/吨，比硅钙合金贵，这影响了稀土钢的扩大推广。


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金额单位：美元

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稀土在轻工纺织领域的应用前景十分广阔。“七五”以来，稀土在该领域的应用有了长足发展，我国先后开发出稀土催干剂、稀土保温材料、稀土塑料稳定剂、各类稀土有机无机催化剂、稀土添加剂等几十种。目前我国稀土催干剂生产技术非常成熟，已被油漆行业所采用，代替了钴及其它传统的有色金属催干剂，具有无铅低毒等优点，我国每年需稀土催干剂7000吨，市场潜力巨大。

一、稀土在塑料工业中的应用

塑料工业是重要的基础原材料工业。稀土化合物在塑料工业中主要被用作塑料助剂。塑料助剂，亦称塑料添加剂或配合剂，是塑料制品工业中不可缺少的原材料。塑料助剂不仅能显著地改善塑料的加工性能和使用性能，而且可以降低其生产成本、降低能耗、提高生产效率。因此，助剂对塑料工业的发展具有不可忽视的重要作用。稀土可以用作聚氯乙烯塑料的热稳定剂，消除铅、镉等重金属的污染，提高产品性能。作为改性剂的稀土可以使我国重要的MC尼龙工程塑料的物理机械和化学性能明显提高。

目前，稀土化合物已经成功地用作聚氯乙烯的稳定剂，同时正进行塑料功能性添加剂的研究，如利用稀土化合物的荧光性质，制成发光塑料；利用磁性稀土材料，制成磁性塑料；利用稀土化合物的光转换性能，制成具有光转换性质的塑料等。

PVC加工用稀土稳定剂是近几年来新开发出来的一种稀土应用产品，目前已显示出非常好的应用前景。该产品以30%的氧化镧为主要原料，现已有商品出售，生产厂家十余家，生产规模2500吨左右。国内PVC塑材主要用作民用建筑材料，塑钢门窗是它的主要产品。根据国家建筑节能规划，国家将鼓励发展塑钢门窗，限制使用铝合金门窗，到2000年，铝合金门窗将完全被塑钢门窗所替代。随着我国塑料加工行业的发展，稀土在该领域将有一个大的发展。

塑料工业中用的红色颜料有无机、有机二大类。无机盐有镉、铅及与铁的盐类。镉盐颜色鲜红，但因镉有毒，而日益受到环境保护的限制；铅盐是桔红色，也因有毒不宜采用；铁盐是棕红色、不鲜艳。有机红虽然色彩艳丽，但其遮盖能力、弥散能力、抗渗漏及热稳定性不如无机颜料。无机颜料还不易退色和变形。法国罗纳普朗克公司开发出稀土硫化物栈无机红颜料，这种颜料无毒，无环保问题。已在聚丙烯塑料中试用。Ce2S3在氧化气氛中350℃下能保持稳定，在惰性或还原气氛中1500℃仍保持稳定。据报道，仅在美国和欧洲，分别有87%和80%的塑料中使用到镉颜料，这两个市场每年就需2100吨以上的颜料，而全世界的塑料年消费量超过4300万吨。稀土硫化物颜料将能给稀土提供可观的新市场。

二、稀土在油漆工业中的应用

稀土在油漆工业中主要作催干剂，催干剂是油漆工业的主要助剂，传统催干剂是由可变价的金属钴、锰、铅、锌、钙、钡、铜、铁等和7～22个碳原子的一元羧酸化合反应生成的不溶于水的化合物，称为金属皂。

催干剂主要对不饱和动植物油脂（脂肪酸）中双键自动氧化起催化作用。凡使用不饱和动植物油脂（脂肪酸）作原料的油漆，不用催干剂，其涂膜就不能干燥。具体需用催干剂的油漆品种有油脂漆、天然树脂漆、沥青漆、酚醛漆、醇酸漆等五大类以及部分氨基、环氧、聚氨酯、改性有机硅等品种。这些品种约占我国油漆总产量的70%左右，每年使用液体催干剂的用量在万吨以上，可见，催干剂对于油漆工业是十分重要的。

传统的钴/铅催干剂体系存在不少缺点，铅有毒，产品易沉淀，钴资源少，依靠进口，且显异色，影响清漆和浅色漆的色相。稀土催干剂是一元羧酸稀土盐（复合物、络合物），稀土来自混合氯化轻稀土，产地主要是包头，含镧、铈、镨、钕等，其中铈含量占50%以上。稀土催干剂和钴催干剂配合，全部取代铅、锰、锌、钙催干剂，其用量只相当于油漆原配方中铅、锰、锌、钙总量的35～80%，涂膜实干性能及硬度、附着力等优于加铅、锰、锌、钙催干剂的配方。用稀土作油漆的催干剂，不仅原料易得，可以减少毒性，减轻油漆生产和使用中的环境污染，并能改进涂膜性能，使油漆具有颜色浅、漆膜坚硬、成本低等优点。

三、稀土在纺织工业中的应用

稀土用于纺织工业是我国科技工作者开拓出的独具特色的稀土应用领域。经过多年的研究和推广，应用领域不断扩大，工艺技术也日臻完善，并取得了明显的经济和社会效益。稀土在纺织工业中主要用于皮革鞣制、皮毛染色、棉纺、毛纺和合成纤维的印染等。由于稀土染色是在原有染色工艺流程和设备的基础上，经过适当改进而形成的一种新工艺，这就为稀土染色工艺的推广奠定了基础。

稀土（主要用氯化稀土）添加在酸性染料（包括强酸性、弱酸性及酸性媒介染料）中起到助染作用，可以提高上染率、调整染料和纤维的亲和力、提高染色牢度、改善纤维的色泽、外观质量及手感柔软度、节约染化料及减少环境污染、减轻劳动强度和降低动力消耗等。


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