含钾金属钨条制备方法

本发明提供一种含钾金属钨条的制备方法。步骤如下：

1）配制掺杂兰钨粉：将原粉兰钨（WO_2.9）粉及按兰钨粉重量百分比计，含 SIO₂：0.2~0.6wt% 和 K₂O：0.2~0.6wt% 的 H₂SiO₃ 与KOH混合溶液及含Al₂O₃：0.02~0.1wt% 的Al（NO₃)₃ 溶液置于搅拌器内，在50~60℃温度下混合3~5小时后，在100~200℃温度下干燥处理3~6小时，得掺杂兰钨粉；

2）还原处理：将掺杂兰钨粉装舟置于500~950℃温度及氢气氛下还原处理8~12小时，冷却后过100~200目筛、得掺杂钨粉；

3）酸洗：首先采用浓度为3~6wt% 的稀盐酸对掺杂钨粉酸洗30~60分钟，然后抽去上层清液，再加入浓度为3~6wt% 的氢氟酸，洗至粉料中Si含量≤250ppm、Al含量≤30ppm，然后在70~150℃温度下真空干燥不低于10小时，干燥后过160~200目筛分散、除杂；

4）压坯：将3处理所得粉料在150~250MPa压力下压制成掺杂钨坯条；

5）预烧结：压制成的坯条置于舟皿中，在氢气氛及1100~1400℃温度下烧结30~60分钟；

6）垂熔烧结：将预烧结后的坯条置于垂熔炉内，在氢气氛及熔断电流的70~92%电流强度的条件下垂熔烧结10~25分钟后，随炉冷却，得未致密含钾钨条；

7）间接烧结：将6工序所得钨条置于中频炉或钨棒炉内，在氢气氛及2000~2300℃温度下烧结2~6小时，随炉冷却后即得目的物含钾金属钨条。

本发明在高强度压力下压制掺杂钨条，大大提高了坯条的强度及成品率；采用垂熔和间接两次烧结，既确保了产品的纯度，通过第二次烧结又提高了产品密度、使结晶细而均匀，因而具有压坯强度及成品率高；产品晶粒及钾元素分布均匀、断面晶粒数>8000个/mm²，密度高达18.0g/cm³以上，同批产品的一致性好；用于拉制钨丝其使用寿命及抗下垂性能得到有效提高等特点；克服了背景技术压坯强度低、操作及预烧结过程中易断裂、破损，产品晶粒及钾元素分布均匀性差、密度低，后续加工及产品性能差等弊病。

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