相变温度可控钨掺杂纳米二氧化钒粉体的制备工艺

本发明提供一种相变温度可控钨掺杂纳米二氧化钒粉体的制备工艺。步骤如下：

1）用去离子水配制０．５～１ｍｏｌ／Ｌ的Ｖ2Ｏ5溶液；

2）滴加草酸调节ｐＨ＝７～９；

3）在７０～９０℃下搅拌０．５～１．５小时；

4）分三次滴加浓盐酸，使反应体系的ｐＨ始终保持在７～９；

5）１００℃搅拌１５ｍｉｎ；

6）滴加６～８ｍｌ有机胺－甲酸（摩尔比为１∶２）溶液，使得反应液呈深蓝色，即得ＶＯＣｌ2溶液；

7）用去离子水稀释浓度为２ｍｏｌ／Ｌ，然后用Ｖ2Ｏ5调节ｐＨ＝１；

8）用去离子水配制１．５～２ｍｏｌ／Ｌ的ＮＨ4ＨＣＯ3溶液，然后加入与ＮＨ4ＨＣＯ3等摩尔数的白钨酸，通入二氧化碳驱氧；

9）在搅拌下滴入２０～４０ｍｌ上述ＶＯＣｌ2溶液，滴完后静置０．５～１．０ｈ；

10）有大量晶体析出，抽滤洗涤，得前驱体；

11）加入６０～８０ｍｌ无水乙醇于前驱体中，用超声波粉碎约１．０ｈ；

12）通入纯度为９９．９９％的氮气，加热至４５０℃～８００℃，并保温２～３小时，即得样品二氧化钒。

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