由镧钨电极的制备原料谈醋酸镧的合成方法 – II

本文讲的是在“镧钨电极的制备”中提到的用镧钨包覆粉制备镧钨电极的原料之一 - 醋酸镧的合成方法二,其实验步骤如下:

1. 称取10g氧化镧,将其溶于500mL 50%醋酸溶液中并用蒸气浴加热。一般情况下,氧化镧可以完全溶解,如果有少量氧化物残留在容器底部的话,则需要对其进行过滤处理。

2. 将所得清液放置在75℃水浴上加热,除去大部分溶剂。

3. 待溶液冷却析出晶体后,再滤集晶体,将其放入装有粒状NaON和高氯酸镁的真空干燥器中,抽真空进行干燥,得到水合醋酸镧。然后再用下述的法1或法2除去结晶水。

法1:在真空条件下,温度控制在150℃左右,将水合醋酸镧(结晶水数目还没有测定)加热至恒重,即可得到无水醋酸镧。

法2:

1. 称取10g醋酸镧水合物,将其倒入容量为500mL的圆底烧瓶中,再加入100mL的DMF(干燥的),摇晃烧瓶,使得醋酸镧(难溶于DMF)尽可能溶解在DMF中。

2. 再加入150mL的无水苯,析出La(CH3COO)3·DMF。

3. 滤集晶体,然后再用乙醚洗涤。并将其放置于真空保干器(含无水氯化钙和五氧化二磷)中保存。

4. 将晶体置于(阿布得哈顿)干燥装置中,在210℃下,对其进行加热(也可以采用萘作热浴),除去DMF,便可得到无水醋酸镧。

 

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由镧钨电极的制备原料谈醋酸镧的合成方法 - I

本文讲的是在“镧钨电极的制备”中提到的用镧钨包覆粉制备镧钨电极的原料之一 - 醋酸镧的合成方法一,其实验步骤如下:

1. 称取5g氧化镧,将其加入盛有200mL醋酸酐的圆底烧瓶(容量为500mL)中,得到悬浮液。

2. 对其进行加热,可以看到生成的产物沉积在容器底部,使其继续回流(大约需要6~10h)直至反应结束。

3. 将产物取出并放入真空干燥机(装有固体NaOH和无水氯化钙)中,干燥两天,再将产物放入真空干燥枪中,对其进行干燥处理,温度控制在100℃左右。

镧钨电极(蓝色标)

 

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由镧钨电极的制备原料谈醋酸镧 - II

“由镧钨电极的制备原料谈醋酸镧 -  I ”讲的主要是醋酸镧的一些性质,本文主要是接着I ,讲到醋酸镧在化学纯、分析纯和工业级的指标。

醋酸镧在化学纯、分析纯和工业级的指标如下表所示

项目\指标\级别

含量/

相对纯度

化学纯

分析纯

工业纯

La(Ac)3.nH2O

99.0

99.5

98.5

氧化物/TREO

45.0

45.0

45.0

La2O3/TREO

99.95

99.99

99.0

铁Fe2O3

0.002

0.002

0.005

磷酸盐PO43-

0.002

0.0005

0.005

硫酸盐SO42-

0.01

0.01

0.02

氯化物Cl-

0.005

0.002

0.005

重金属PbO-

0.001

0.001

0.002

水不溶物

0.01

0.01

0.01


氧化镧粉末

 

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由镧钨电极的制备原料谈醋酸镧 - III

“由镧钨电极的制备原料谈醋酸镧 - II ” 主要讲到醋酸镧在化学纯、分析纯和工业级的指标,本文介绍的是醋酸镧的指标表中的化学纯、分析纯和工业级的含义及拓展。

按纯度,可以将化工原料分为工业纯和试剂纯(化学纯、分析纯、实验纯和优级纯)。
工业纯指的是纯度低于四级品,即实验纯的试剂,纯度非常低适用于要求不是很严格的实验室,比如,漂洗、消溶或者是用作生产中的原材料。
试剂纯指的是化工产品的纯度,即原材料的纯净度,也可以说是原材料所含杂质量的多少。自然,原材料的纯度越高,其所含的杂质种类和数量越少。

化学纯(化学纯粹试剂)--- 三级品,蓝标签,是化学试剂的纯度规格,其英文全称为Chemically Pure,缩写为CP;主成分含量高且其纯度也较高,仍存在少量干扰杂质,可以用于要求较高的合成实验和要求较低的分析实验。
分析纯(AR) --- 二级品,红标签;主成分含量很高且纯度也较高,干扰杂质含量很低,可用在化学实验和工业分析。
优级纯(GR)--- 一级品,绿标签; 主成分含量和纯度都很高,适用于精确分析和研究,有的可以用作基准物质。
实验纯(LP)--- 黄标签; 主成分含量高,但纯度较差,只适用于一般化学实验和合成制备。


镧钨电极(黄色标)

 

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由镧钨电极的制备原料谈醋酸镧 - I

在“镧钨电极的制备”中讲到了镧钨包覆粉制备镧钨电极,其中的制备原料之一就是醋酸镧。以下,让我们一起来了解一下什么是醋酸镧?

醋酸镧(lanthanum acetate,La(Ac)3·nH2O)的性质与稳定性
形状呈白色雪花状,固体;
在潮湿空气中容易潮解;
分子式:C6H9LaO6
分子量:316.04
水中溶解度(g/100ml):每100毫升水中的溶解克数 – 16.9g/20℃。
可溶于水(18℃时,100mL水中可溶解20.43g的无水物)、苯(加热至760℃,分解为氧化镧);La(CH3COO)3·DMF易溶于水;不溶于乙醚;难溶或不溶于DMF中(加热至210℃失去DMF);
可以用于催化剂、化学工业添加剂和用来净化汽车尾气,还可以用来制备氯化镧、镧的其它化合物和石油添加剂等。
存储方式
密闭容器内(极易潮解)。

无水物指的是结晶水失去全部水(结晶水)而形成的物质。
乙醚是一种无色,有甜味和特殊刺激性气味,极易挥发的透明液体,可以用作麻醉剂、溶剂、萃取剂、油污洁净剂和用来制造无烟火药。在空气中容易氧化,形成的氧化物加热容易爆炸,所以应该要避光、密封保存。
DMF(富马酸二甲酯),英文全称Dimethyl Fumarate,是一种有毒性的防腐材料,与皮肤接触后易发生过敏、可引起皮肤湿疹和灼伤。


醋酸镧

 

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