国外蓝宝石衬底企业现状与发展

因南韩、台湾与大陆等地区LED厂自2009年以来陆续扩充有机金属化学气相磊晶(Metal Organic Chemical Vapor 蓝宝石衬底Deposition,MOCVD)设备产能,带动全球蓝宝石晶棒需求增加,然而2009年全球蓝宝石晶棒厂扩产趋于保守,致使2010年全球蓝宝石晶棒供货不足,以2吋蓝宝石基板为例,其价格已由2009年上半的7美元持续上涨至2010年底的30美元左右,于此背景下,2010年下半起全球主要蓝宝石晶棒厂纷纷扩产。因历经全球蓝宝石晶棒供货不足现象,全球主要蓝宝石晶棒厂虽陆续扩产,然因各厂扩产脚步不一,且蓝宝石晶棒新进业者家数渐增,此将导致2011年全球蓝宝石晶棒厂商别产能占有率产生变化。

依全球蓝宝石晶棒厂商别月产能来看,美商Rubicon于2009年至2010年上半居全球龙头地位,不过,韩厂Sapphire Technology Company (STC)因扩产脚步相对较快,已于2010年第3季超越Rubicon,主因STC于南韩政府扶植计画中获资金支持,有利于2011年(含)后其加速蓝宝石晶棒扩产脚步。


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蓝宝石长晶炉的国内现状

台湾与中国厂商的蓝宝石长晶技术基本主要来自俄罗斯和乌克兰。就技术差别来看,美国Rubicon采用ES2技术,在蓝宝石生长炉2009年公司宣布成功生长出"世界上最大的蓝宝石晶体",重量高达200kg,可用以切出12吋蓝宝石基板,Rubicon宣称ES2技术产品缺陷率低于其它技术。美国Crystal Systems则采HEM热交换法,日本厂商则多以拉晶(Czochralski Method,CZ 法) 与导模法为主(Edge-defined Film-fed Growth,EFG法),俄罗斯以KY法(Kyropulos Method,又称泡生法)为主,台湾与中国厂商长晶技术主要源于俄罗斯KY法,俄罗斯长晶技术转让费低,规模化生产后成本仍具吸引力。

目前蓝宝石基板仍多以CZ法与KY法为主流,蓝宝石基板以2-4吋为主,基于成本因素与设备厂商开发进程,预估短期转至6-8吋机率仍较低。


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蓝宝石晶体的坩埚

目前蓝宝石单晶炉所使用的坩埚有铱坩埚,钨坩埚,钼坩埚。从实际应用的角度来说,铱坩埚对蓝宝石的污染最钨坩埚小,但价格太昂贵,成本较高;而钨坩埚和钼坩埚相对便宜很多,但是污染相对较大。采用铱坩埚的一般铱坩埚本身就是发热体,但是采用钨、钼坩埚的较少采用坩埚本身来做发热体。乌克兰顿涅茨的Ikal-200型晶体生长炉,采用钼坩埚、钼隔热屏、钨加热体,在高温下将挥发出钼和钨原子。当然采用钨、钼坩埚本身做发热体的也不是没有(据说国内有做的很不错的),都是相对而言,工艺的选择和温场的设置都是非常关键的因素。不同的晶体生长方法,使用的坩埚也会不同,如泡生法(KY)一般使用钨坩埚,热交换法(HEM)一般使用钼坩埚,因为热交换法最后要砸锅取单晶,而钼坩埚价格最便宜。根据坩埚制造工艺,又可分为压制烧结坩埚和旋压坩埚,压制烧结坩埚质量较低,纯度、密度较低,使用寿命相对较短,价格相对便宜;旋压坩埚质量较高,纯度、密度较高,使用寿命较长,价格高。据了解,国内长晶炉一般是采用压制烧结坩埚。


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蓝宝石级高纯氧化铝

生产蓝宝石晶体主要消耗的原料为氧化铝粉体或碎晶。国内生产的蓝宝石很多只能用来做中低亮度的衬底,也就是蓝宝石级高纯氧化铝品质较低,如晶体泛黄、辐照后显色、裂晶、双晶、位错密度大等等,除了工艺外,原料好坏有着重要的影响。

目前国内生产高纯氧化铝的主流技术有三种:多重结晶法、醇盐水解法、直接水解法。多重结晶法具体又分为硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法。目前国内山东,上海,贵州等地的厂家,多数采取这种方法。它的缺点就是金属离子以及卤素元素难以去除,纯度可以达到4N,基本已经极限了;从纯度上说,它的缺陷挺大,一般只能用在焰熔法宝石上,要直接拿来做大尺寸蓝宝石晶体原料就很难。但如果先用焰熔法做成白宝石碎料,相当于先进行了一次结晶提纯,就可以用于生长大尺寸晶体,但仍无法满足高端要求。

醇盐水解法具体又分为异丙醇铝法和胆碱法。其中胆碱法是目前国内规模最大的4N级氧化铝生产方法。河北厂家用的是胆碱法,但其产品几乎全部都销到荧光粉行业去了,在晶体行业似乎没见到他们的踪影。大连有几个厂用的基本都是异丙醇铝法,产品纯度一般优于胆碱法,国内YAG晶体行业比较习惯于用这种方法做的料。

直接水解法就是铝跟水直接反应生成氢氧化铝,水解过程在全密闭有机内衬环境中进行,不添加任何催化剂。这种方法能做出4N及5N的氧化铝。目前国内广州金凯就是用这种生产方法。水解法的缺陷,业内人士评价是无法再次提纯,原料是什么级别,做出来的氧化铝,就是什么级别,不可能超越原料水平。但这种评价的前提是,最终产品只做到粉料为止,如果再接着把粉料加工成高密度的结晶态料块,就可以提高纯度,超越原料级别水平。


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蓝宝石长晶炉工业加热电源的好处

蓝宝石长晶炉工业加热电源的好处在于以下几点蓝宝石长晶炉

1.掌控热场使蓝宝石晶体的品质更高:因炉内蓝宝石晶体在长晶和退火过程中对温度变化非常敏感,采用高精度电源调节炉体热场系统控制温度成为必然。

2.电源可靠不罢工,蓝宝石晶体成品率提高:因采用泡生法工艺,单炉晶体生产周期长,采用多闭环控制技术及军工电源可靠性生产工艺及流程,使电源的可靠性得到保障。

3.符合未来国家电网管理要求:无需滤波无功补偿装置,降低设备成本投入,采用高频开关PWM整流,在电源输入端增加移相变压器进行12脉整流技术,保证高功率因数和低谐波。

4.符合国家节能减排要求、节约用电,降低生产成本:采用移相整流技术,实现IGBT软开关,减小开关损耗,以实现高效率低能源损耗。

5.符合高可靠运行节约化生产要求:标准化程度高,可维护性好,可实现大批量标准化配套生产,维护方便。

6.符合国家安全生产企业安全用工要求:通过了人体安全检测报告,对长期工作在现场一线的工作人员:防止电磁辐射,防止高压危险,同时保持良好的接地措施。


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蓝宝石长晶炉工业加热电源的特点

蓝宝石长晶炉工业加热电源的特点蓝宝石长晶炉

1. 蓝宝石长晶炉工业加热电源输出电压、功率控制精度高,可达到万分之六,可实现1W为步进单位进行调节:因炉内蓝宝石晶体在长晶和退火过程中对温度变化非常敏感,采用高精度电源调节炉体热场系统控制温度成为必然。

2.蓝宝石长晶炉工业加热电源可靠性高,可连续满负荷长期运行:因采用泡生法工艺,单炉晶体生产周期长,采用多闭环控制技术及军工电源可靠性生产工艺及流程,使电源的可靠性得到保障。

3. 蓝宝石长晶炉工业加热电源转换效率高,可达到85%以上(额定功率条件下):采用移相整流技术,实现IGBT软开关,减小开关损耗,以实现高效率低能源损耗。

4. 蓝宝石长晶炉工业加热电源输入功率因数高,全范围功率因数高于0.94,基波功率因数可达到0.99.,网侧谐波电流畸变率小,不超过21%:无需滤波无功补偿装置,降低设备成本投入,采用高频开关PWM整流,在电源输入端增加移相变压器进行12脉整流技术,保证高功率因数和低谐波。

5.蓝宝石长晶炉工业加热电源模块化设计,通过模块并联均流来实现电源大功率的要求:标准化程度高,可维护性好,可实现大批量标准化配套生产,维护方便。

6.蓝宝石长晶炉工业加热电源产品符合人体安全:通过了人体安全检测报告,对长期工作在现场一线的工作人员:防止电磁辐射,防止高压危险,同时保持良好的接地措施。


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蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨铼丝

蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨铼合金丝通过掺杂铼元素从而提高丝的韧性降低脆断转变温度,提高再结晶温度和抗钨铼丝蠕变性能。蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之可以用于在高温惰性环境中捆绑钨加热子和籽晶棒,蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨铼丝的常用型号是直径0.5毫米的钨铼25其含铼25%。与钨在含铼25%的合金化,铼钨变得更韧性和可加工。钨铼丝具有良好的电气性能,可用作高温热电偶丝材。

钨铼丝的熔点为3120—3360℃,最高可以使用到3000℃。钨铼丝具有热电势高、灵敏度高、不溶解于任何独立的酸等特点,钨铼丝的原料在中国储量丰富、价格便宜等优点。在一些要求高可靠性的电光源产品为防止灯丝的断裂常在掺杂钨丝中加入铼称为钨铼丝,钨铼丝可以使钨的延脆转变温度下降到室温或室温以下。钨铼丝就是可以使钨的脆性得到延伸,在较低的温度下甚至是室温或更低的温度。

钨铼丝另外还有26%Re这种经常用到的钨铼合金主要用作热电偶材料,钨铼热电偶主要优势表现在:1,响应速度快。2,测温范围广泛,最高可达2500℃。但一般用在惰性气氛或者还原性气氛中,否则需要加保护套管,一般为钼合金套管!


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蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨发热体

装配好的蓝宝石单晶炉发热体形状像鸟笼,通常称为发热笼。蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨发热体为蓝宝石单晶炉钨发热体的电热组件,起作用是将电能转化为热能。蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨发热体为炉膛提供均匀、稳定的可控热源。钨发热体的产品规格是笼体高度最大1000最小200,钨杆直径最大10最小3。蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨发热体的铜电极主含量是99.9%,蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨发热体的钨杆和钨发热体的铜电极一样主含量也是99.9%。

蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨发热体的钨杆密度不低于19.0,蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨发热体的产品公差为笼体和铜电极的外径±0.2。蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨发热体的铜电极高度为±0.5,笼体的高度为±2.0。蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨发热体的铜杆直径为±0.2,弯折钨杆表面状态可按锻造态,磨光态供货。


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蓝宝石单晶炉钨钼铼制品之钨坩埚

每个LED都出生于一个钨坩埚中。钨坩埚底座

在这种坩埚中,氧化铝熔化然后形成单晶蓝宝石水晶。由于使用的方法不一致,所以一般来说这一过程需要两到三个星期。单晶蓝宝石的生长工艺首先是单晶材料加热至超过摄氏2000度,然后在受控环境中慢慢冷却。只有少数的材料可用于生产这些坩埚,这是因为他们必须满足两个要求:

一方面,它们必须是耐高温的材料。

另一方面,他们必须不污染熔化的蓝宝石。此外,坩埚必须要由高性能炉来加热,这种可以产生所需的高温,并且能准确的控制和降温。蓝宝石熔化炉的核心,所谓的热场,设计精确到每个客户的需求以利于制造高性能材料。


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泡生法蓝宝石结晶炉走水电极

导电电极(走水电极、长晶炉主导电体)是蓝宝石长晶真空炉的重要部件之一,是炉内加热热场与炉外电源连接的蓝宝石结晶炉走火电极唯一通道;在炉内与热场(鸟笼)直接搭接,延伸到炉外的导电柱通过导电夹、软连接与电源柜连接。
该部件的结构复杂,精度要求高,加工难度较大,主要体现如下:

(1)导电柱与炉盖的结合:

导电电极是置放在蓝宝石长晶真空炉膛内,要穿过炉盖与外部电源连接,所以电极4个导电柱之间的公差要求极其严格,需要和炉盖上的4个孔位距离完全一致。如有误差,将无法装配。

(2)导电电极在加工过程中变形的问题:

电极是由纯铜原料加工而成,从原材料到成品,要经过很多道繁琐工序,每道工序都会产生应力,故容易变形。尤其是在最后的焊接工序中,因为焊接过程产生的热量会使应力释放,工件很可能因此而造成严重变形,精加工的所有公差尺寸都会受到影响,且无法恢复进行重新调整。

(3)电机冷却水的走水密封:

电极的截流能力远远大于导电要求,故导电电极自身不会发热,但真空长晶炉内虽有隔热装置,但还是有较高的温度传导到电极。加热热场的电热丝通过导电环会直接把热量传导到电极上。所以电极必须要通水冷却来保证电极的正常工作,真空长晶炉是高温高真空的工作环境才能有效长出晶体。故对电极的主体与导电柱、走水槽封板、工艺孔堵头部分的焊接有非常严格的要求。既不能因焊接降低导电率,又绝对不能有任何细微的渗漏,否则就达不到真空要求,长不出晶体。


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