制备工艺影响氧化钨电致变色薄膜性能

在外加电场或电流作用下，呈现低光通过率的着色态与高光通过率的褪色态的可逆变化现象的材料称为电致变色材料。变色材料在光信息存储、智能窗、大面积电子公告牌、防眩反光镜等领域，有着良好的应用前景。自1969年Deb发现WO3薄膜电致变色现象以来，人们对电致变色材料的研究不断深入。制备方法及制备工艺对氧化钨薄膜变色性能有较大影响，不同制备方法制备的薄膜在晶型、结构等方面有较大差异。

目前常用的方法有蒸发法、溅射法、溶胶凝胶法、脉冲激光沉积法和电沉积法等，其中溅射法因其具有性能稳定、均匀性好、工艺相对简单、适合大面积生产等优势，成为研究的热点。目前对于溅射法制备WO3电致变色薄膜的研究集中于提高其着褪色响应速度、对可见光调制幅度及循环可逆性能等方面，而有关制备及热处理工艺对薄膜变色存储时间及其与其他性能之间的关联性的报导相对较少。变色存储时间是指薄膜着色后自然褪色至ΔT小于一定值(一般为20%)所需时间。对于将电致变色薄膜应用于智能窗、电子公告牌等领域时，在薄膜有较高着色率的同时，延长变色存储时间，加一次电压着色后有更长的显色时间，在节能环保方面有很大意义。采用热蒸镀法制备WO3薄膜，并对薄膜在大气环境下做了从350℃至450℃区间不同温度的热处理，研究了不同热处理温度对WO3薄膜性能影响，结果表明，在大气中热处理时，薄膜在390℃开始结晶，直到450℃完成结晶;随着退火温度的增加，WO3薄膜变色能力增强，直到385℃时突然降低;其认为在大气中热处理时，随热处理温度的提高，会使WO3中氧原子增多，从而使电致变色效率降低。用金属钨靶，采用中频孪生反应磁控溅射制备WO3薄膜，分别于100℃、200℃、300℃、400℃、500℃退火1h，结果表明200℃退火1h后的薄膜，在可见光范围内着褪色态透射率差值达到50%以上，表现出较好的电致变色性能。

采用WO3陶瓷靶，运用射频反应磁控溅射工艺，通过正交试验方法优化实验参数，制备出性能优异的WO3电致变色薄膜，通过对薄膜进行真空热处理，提高了薄膜变色存储能力。结果表明，氧分量为60%、压强为2．5Pa、功率为145W时制备的薄膜，对光调制幅度(ΔT)达89．3%。适度温度真空热处理可改善薄膜性能，着色率略有提高，变色存储时间增加(达32h)，离子存储能力增大(达3．96mC/cm2)，循环稳定性能良好，同时热处理使薄膜晶化，密度增加，变色响应时间增加。

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