影响注射过程和生坯质量的工艺参数很多，相当复杂，控制不当将产生欠注、孔洞、变形、焊线、断裂、毛边、夹心、密度梯度、表面缺陷和生坯单重不一等缺陷。通过合理的选择匹配料温和模温、控制加料量、调节保压压力、保压时间、注射速度、注射压力、改进模具设计、提高模具配合精度等措施，可以有效地控制注射生坯缺陷的产生。以下是几种常见缺陷的产生原因和解决办法。

(1)欠注（或不能注入）。欠注是指喂料在充模过程中不能充满整个模腔。具体原因及解决办法有：

1)料温或模温过低，需要升高料温或模温；
2)加料量不足；
3)喂料黏度过大，一般采取升高喂料温度的办法；
4)流道尺寸设计不合理，浇口应该更宽，流道宜更短，从而充模行为简单，更易充满模腔。

(2)孔洞。孔洞是指在生坯的横截面上可以发现的孔隙。有的为一个近似圆形的小孔，有的发展为几乎贯穿生坯坯体的中心通孔，这是一种常见的缺陷，须小心控制。产生这种缺陷的原因及解决方法有：

1)注射时夹人气体、混炼时喂料夹人气体和不良的充模，均会引发，此时需要对喂料进行调整或修整模具；

2)粉末同黏结剂分离；模温和料温不匹配；保压压力过小，保压时间不足。当这些问题存在时，需改进模具设计，使充模过程中的喂料能均匀地充满型腔；降低模温或注射温度；降低注射速度。

(3)变形。产生原因及解决办法有：

1)脱模时生坯强度低，可以通过降低模温或料温，减小单位时间里注射出生坯的个数，提高装载量，采用强度更高的黏结剂体系等来解决；
2)喂料混炼不均匀或粉末与黏结剂分离；
3)残余应力太大，可通过适当降低注射温度并同时稍微升高模温，降低注射压力和保压压力来解决。




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(1)将钨粉、镍粉、铁粉按照所要求的比例称取，在V形混料器中混合12h，转速为36r/min。

(2)黏结剂的制备。实验制备了三种类型和十种成分的黏结剂，它们分别是：蜡基多组元黏结剂，油基塑料体系黏结剂，（油+蜡）基改进塑料体系黏结剂。制备黏结剂时，首先按照比例称取黏结剂各组元的重量，将混料器通电加热。待混料器温度升到一定温度后，首先加入一定量的高分子聚合物HDPE、PP、PS、PP、EVA等。待高分子聚合物软化熔融后，加入低分子黏结剂组元PW、油。然后加入耦合剂SA和DOP。混合0．5-2h后，停止加热、将液态黏结剂倒出，冷却后用袋密封，待做实验用。

(3)混喂料。将钨-镍-铁混合粉末和所制备的黏结剂按照一定的比例称取，粉末装载量为51%。先将黏结剂加入到XSS-300扭矩流变仪中，待熔融后，再加入金属混合粉末。混料温度为100~700℃，对于PW系列黏结剂，混料温度为115-125℃。对于BO黏结剂，混料温度为180℃。对于OP系列黏结剂，混料温度为140-165℃。混料时间为2h。

(4)制粒。采用LSJ20型单螺杆挤出装置将喂料挤成带状、条状。挤出时，喂料在定的剪切应力和温度下没有发生黏结剂与粉末分离的现象，同时，挤出使得黏结剂与粉末分布更加均匀。本实验中的螺杆转速为50r/min，挤料温度为110~160C。

(5)注射。将制粒后的喂料采用S2-28/250型注射成形机注射出各种不同形状的样品和不同厚度的圆片，数量各50件。

(6)溶剂脱脂。在热脱脂前，将注射坯浸没在溶剂中以脱除部分可溶性黏结剂，打开部分开孔隙。实验中所用的溶剂有氯甲烷、正庚烷、环己烷、乙醇、花生油；溶剂脱脂温度为20-75℃，脱脂时间为0~40h。溶剂脱脂一定时间后，取出试样，干燥，然后称取重量。

(7)热脱脂。将经溶剂脱脂后的样品放在舟皿中，采用氧化铝粉充当填料。然后按照一定的脱脂工艺在氢气气氛下进行。

(8)烧结。将经热脱脂后的样品在钼丝炉中烧结，采用二步烧结工艺以控制烧结过程中的变形，然后随炉冷却。

(9)烧结后处理。对于高密度合金弹芯样品，后处理包括两个方面：一方面在1200～1300℃在真空烧结炉中采用真空脱氢处理；另一方面，采用机加工工序从弹芯样品中切取拉伸试样，以检测其力学性能。




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但是，由于PIM中采用了大量的有机黏结剂，有机黏结剂的体积百分比含量在40%-60%。在烧结前这些有机黏结剂必须被脱除干净。否则会产生许多缺陷，对烧结产品的性能有很大的影响。尤其是对于注射成形工艺情况更是如此，这主要是因为：
第一，由于粉末粒度细、形状不规则，呈团聚状，粉末比表面大，所需润湿粉末的黏结剂含量更多，粉末体积含量（即粉末装载量）更低，只有45%～55%左右。黏结剂在粉末表面和粉末内孔中形成很厚的吸附层，黏结剂的脱除更为复杂和困难。不正确的脱脂导致的开裂难以通过其后的烧结致密化弥补，这对于性能对孔隙与裂纹非常敏感的高密度钨合金非常不利；粉末装载量低，脱脂过程中易于产生翘曲，易于产生变形；在液相烧结时收缩过大，变形更为严重，使得尺寸精度控制和物理力学性能的稳定十分困难。
第二，高密度钨合金的性能对杂质和显微组织非常敏感，孔隙和孔隙度很重要。—方面脱除过程中产生的大孔隙等缺陷难以通过烧结弥补，大的孔隙和高的残余孔隙度（孔隙度>1.0%）对性能非常有害。另一方面，高密度合金对于碳元素非常敏感。脱脂过程中黏结剂的脱除不完全，即使只剩下少量残留的碳元素也会导致铜与钨、镍、铁反应，形成脆性金属间化合物，从而降低合金的强度、延性和冲击韧性。
这几个方面的因素严重地制约着PIM技术在高密度合金中的应用与发展。目前国内外采用粉末注射成形技术只能制备形状相对较复杂、厚度（或直径）较小的(10mm)的零部件。对于截面变化大、直径很大、环厚度和宽度都很小的大尺寸变化的大钨环散弹和直径较大的钨合金穿甲弹弹芯（大于20mm），采用目前的粉末注射成形技术制备非常困难，国内外均未见专利和文献资料报道。
高质量的注射坯是获得具有高的尺寸精度和高性能的零部件的一个很关键的因素。注射工艺不稳定、注射坯内产生的缺陷严重影响尺寸精度的控制和性能。而注射工艺的稳定性直接取决于黏结剂，因而在研究开发高密度钨合金的近净成形技术中，黏结剂、注射、脱脂是几个重要的研究方面。




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黏结剂与脱脂是联系在一起的，黏结剂决定了脱脂方式。脱脂方式包括传统的热脱脂、溶剂脱脂、虹吸脱脂、BASF催化脱脂。溶剂脱脂又包括Wiech发明的溶剂蒸气脱脂和高压脱脂。脱脂工艺所引起的C含量变化对钨合金性能有很大的影响。脱脂的成功与否要从脱脂变形、开裂、尺寸变化、脱脂时间、环境因素、成本的高低等方面来考虑。

几种脱脂方式各有自己的不足。黏结剂与脱脂的选择应根据经济性、无环境污染性、钨合金成分和零部件的厚度而定。尽管有许多黏结剂与脱脂方式，但由于蜡基黏结剂具有许多优点，实践中仍以蜡基黏结剂和热脱脂为主。  

热脱脂是PIM中最困难和最重要的步骤。脱脂过程中不正确的脱脂工艺方式和脱脂参数导致变形、开裂、应力和气体夹杂，使产品收缩不一致。脱脂对其后的烧结也很重要，在脱脂过程中产生的裂纹和变形不能通过烧结弥补，对合金的致密化和性能有害。热脱脂温度过高，易产生碳化，对钨合金的性能有很大影响。因此，脱脂工艺选择的正确与否会对样品内部缺陷产生和合金性能有很大的影响。PIM喂料中由于含有大量的黏结剂，脱脂后毛坯的强度极低，几乎为松散的粉末聚集体。因此，在烧结过程中收缩很大，易于发生坍塌、变形与弯曲。尤其对于液相烧结的高密度钨合金来说，达到全致密化所需的烧结温度高，液相量多，烧结时间长，钨相与液相的密度相差很大，在液相烧结过程中，在重力的作用下，因液相的黏性流动W颗粒产生重排，坍塌与变形更为严重，严重影响组织均匀性、钨合金性能和尺寸精度的控制，限制了复杂零件的近净形成形。因此，在整个注射成形技术中，如何控制液相烧结过程的变形乃是PIM中需要解决的关键问题。降低烧结温度和促进烧结致密化可控制液相烧结过程中的变形。




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PIM产品可能的缺陷基本上是在注射成形步骤中形成，如裂纹、孔隙、焊缝、分层、粉末与黏结剂分离现象等，但这些缺陷经常是在直至脱脂和烧结后由于注射时产生的应力被释放后才能发现，因此，注射成形工艺的控制对提高钨合金粉末产品成品率和钨合金粉末材料利用率非常关键。注射成形的目的是获得所需形状的无缺陷成形坯，注射缺陷在后续工艺中不可消除，因而这个步骤要严格控制，在工业发达国家目前正逐步开始采用超声检测技术反映注射成形坯的内部缺陷并采用先进的实验手段予以消除。虽然注射产生缺陷的原因已经查明，但是大多数情况下注射阶段的缺陷控制主要还是凭经验操作。随着科学技术的进步，采用计算机模拟喂料的注射充模过程，并将其与喂料性能等相联系，优化注射条件参数，是未来的发展趋势。

注射成形时的缺陷控制问题基本上可以分为两个方面，一方面是成形温度、压力、时问三者函数关系的设定；另一方面则是填充时喂料在模腔中的流动。因为PIM产品大多数是形状复杂、精度要求高的小尺寸零件，喂料在模腔中的流动就牵涉到模具设计问题，包括进料口的位置、流道的长短、排气孔的设置等，这些都需要对喂料流变性质、模腔内温度和残余应力分布有清楚的了解。计算机模拟技术在粉末注射成形模具设计方面将可发挥重要的作用。

同时，产品和模具设计是注射成形的关键问题之一。尽管现在生产的产品重量可从0. 003g到17kg，而且在改进精度方面已取得了重要进步，然而大多数设计特别是模具设计是凭经验，缺乏可靠的设计知识，CAD系统难以很好地应用于PIM，现已运用塑料模具的原理逐步将MIM模具标准化，随着经验的积累，模具设计和制作的时间将会大大减少，也将会更多地使用多模腔模具以提高注射效率。MIM现在并不需要使用特殊的注射机，将普通的注塑机稍加以改进即可，对于许多产品的注射成形现已实现自动化，但是目前超小型零件的注射成形仍然是个问题。




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钨合金粉末注射成形(PIM)的成功与否，主要从以下两个方面来衡量：①产品质量（包括尺寸精度和材料性能的稳定）；②PIM黏结剂与环境的相容性。PIM技术虽然已经经过了几十年的发展，但是由于PIM采用了大量的有机黏结剂和细小的粉末，与传统P/M工艺相比，其工艺要复杂得多。PIM中仍存在一些问题，如最终烧结产品的尺寸精度控制，脱脂过程中产生的孔隙与裂纹，液相烧结过程中产生的坍塌、变形与弯曲，注射过程中的非均匀流动性以及烧结过程中的非均匀收缩等。其中，产品尺寸精度和物理性能的控制一直未得到充分解决，尤其对高密度合金而言更是如此。高密度合金的性能对杂质和显微组织非常敏感，孔隙和孔隙度很重要。一方面，脱除过程中产生的大孔隙等缺陷难以通过烧结弥补，大的孔隙和高的残余孔隙度（孔隙度>1．O%）对性能非常有害；另一方面，液相烧结过程中的坍塌变形导致复杂形状的零件难以近净形成形。所有这些，都严重限制和阻碍了PIM的发展。究其原因，这主要与PIM工艺有关。

从粉末、黏结剂、喂料、注射成形到脱脂和烧结，都影响到PIM工艺的发展与产品的质量。如果不采用适当的工艺控制，毛坯重量的偏差可达到±l0%，引起烧结收缩的不均匀和最终尺寸的不一致。每个工艺环节都是一环紧扣一环，上一环节中所出现的问题不能由下一个工序来弥补。粉末因素、黏结剂和脱脂与烧结是影响PIM的关键因素。对高密度合金的注射成形来说，脱脂与烧结更为重要。

粉末因素：粉末因素是影响PIM的重要因素，粉末影响到喂料的性能、脱脂的快慢和脱脂过程中的变形与烧结行为。

粘结剂与喂料性能

注射坯的质量高是获得高尺寸精度零部件的一个很关键的因素，注射坯的质量好坏，取决于许多因素如黏结剂与喂料的性能等。




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以钨为主要原材料的钨合金和硬质合金在许多应用方面具有很独特的性能优势，是国防军工、航空航天、金属加工、矿山开采、石油钻探等工业不可缺少的材料。随着现代国防、航空航天和电子加工业、交通行业等民用行业的发展，钨合金和硬质合金正在获得越来越广泛的应用，而现代技术的发展对合金零部件形状复杂程度要求越来越高和制造成本降低，如近年来硬质合金在手表壳、高压喷嘴、锯齿链等耐磨性零件中得到了广泛的应用，钨合金在变截面的穿甲弹弹芯、散弹、高尔夫球头、手机振子、鱼坠等方面也正在获得越来越广泛的应用，这些零部件往往形状比较复杂，通常有孔、槽、变截面等特点，这就要求钨合金和硬质合金零部件向高的三维形状设计自由度发展。PIM工艺在难熔钨合金和硬质合金方面的应用优势主要体现在以下几个方面：
(1)钨合金和硬质合金的熔点高，只能采用粉末冶金方法制备，这一点决定了它用粉末混合方法制备零部件的唯一性与必然性。
(2)难熔钨合金和硬质合金的硬度高、脆性大、导电性差，切削加工困难，形状复杂程度的提高会使得传统P/M产品的切削加工成本大大增加。
(3)采用传统P/M方法制备硬质合金和钨合金零件在形状上受到限制，不能很好地满足形状复杂性的要求。
(4) PIM技术具有很大的三维形状设计自由度。
(5) PIM产品的原材料利用率高，这一点对于原材料越来越贵的钨合金和硬质合金非常重要。
(6)钨是一种战略性物资，而且钨资源越来越有限，为了充分利用钨资源和充分利用原材料，开展钨制品的深度加工技术具有很广阔的发展应用前景。
由此可见，PIM技术用来制备钨合金和硬质合金制品具有其他材料无可比拟的优势，无论在军工、航空航天还是在民用各行业都具有很广阔的发展空间。

PIM工艺早在20世纪20年代末就开始发展，Schwartzwalder率先采用PIM工艺制造了陶瓷零部件。二战期间，采用粉末注射成形将镍粉和有机黏结剂成形制备出了用于气相扩散工艺的浓缩铀过滤管。20世纪50年代，前苏联用石蜡作为黏结剂成形了陶瓷制品。但那时的发展速度相当缓慢。直到70年代末80年代初，采用PIM工艺生产出液体燃料、火箭发动机的铌合金推动器和铌合金喷嘴以及波音707和727飞机上采用的镍螺旋密封垫，并获得美国工业协会的粉末冶金零部件年度奖之后，人们才对PIM技术产生浓厚的兴趣。1981年美国Ford Aerospace Communications Crop．开始致力于采用该工艺生产导弹尾翼底座的研究，其材料采用难熔金属与铁基合金，尾翼的截面从底部向翼梢逐渐减薄，由38mm厚度降为25. 4mm。为了缩短粉末注射成形的生产周期，各国学者对粉末注射成形的粘结剂和脱脂技术进行了大量的研究。在采用原始石蜡单组元作为黏结剂和缓慢的长时间热脱脂（600h以上）的基础上，开发了多种黏结剂和多种脱脂技术。比较典型的黏结剂有蜡基多组元黏结剂、油基黏结剂、聚醛基催化脱脂黏结剂，与此相应的几种比较典型的脱脂技术有Wiech、Injectamax、Metamold和BASF公司的Caltamold脱脂技术。在烧结炉方面，德国CREMER公司针对Metamold脱脂法制备了一种连续脱脂技术，该炉实现了脱脂、烧结一体化，从而缩短了生产周期，降低了生产成本。粉末注射成形技术适合于许多不同金属、钨合金、陶瓷等粉末零部件的制备，到目前为止，各国学者已经将PIM工艺用来研究了陶瓷、镍铁、Invar合金、17-4PH阴沉淀硬化性不锈钢、316L不锈钢、工具钢和其他不锈钢、硬质合金、钨合金‘44-例、钨铜电子封装材料、钛合金等的成形技术。PIM产品的尺寸精度对PIM工艺发展和应用也很重要，各国学者和从事PIM产业的公司把尺寸精度作为PIM工艺成熟性发展的一个很关键的指标。220世纪80年代末，日本Nippon Seisen公司报道，尺寸精度可以控制在±0.5%~±0.7%；20世纪90年代，美国Parmatech、以色列Metalor 2000公司报道为±0.3%，德国Thale公司为±0.2070～±0.4%; 1993年，德国BASF公司报道尺寸精度已经控制在±0.1%，1997年该公司报道尺寸精度最好可以控制在±0. 05%。




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钨合金粉末注射成形技术是将热塑性有机聚合物加热到熔融态后加入一定比例的粉末，利用高剪切混料机将粉末与熔融态的有机物混合均匀、冷却，并制成粒状喂料，然后在加热状态下（100~180℃），利用粘结剂的流变性，用注射成形机以一定的注射压力和注射速度将塑料体喂料注入模腔内，成形为各种形状的零部件，然后用化学或热分解的方法将成形坯中的粘结剂完全脱除，最后经烧结致密化和必要的后续加工工序得到最终产品。因此，粉末注射成形技术是将传统粉末冶金技术与传统塑料注射成形技术相结合而产生的一门近净形成形的新技术，它适合于各种金属、合金、陶瓷粉末的注射成形。根据粉末类型，粉末注射成形有时被称为金属注射成形( Met-al Injection Molding，简称MIM）或陶瓷注射成形（Ceramic Injection Molding，简称CIM）。PIM是现今粉末冶金领域中发展最迅速的新工艺，也是金属成形的新工艺，相对于铸造、锻轧、机加工、焊接、粉末冶金等，PIM被称为“第五代”金属成形方法，在制造几何形状复杂、组织结构均匀、高性能的近净形零部件方面具有独特的优势，具有更为广泛的应用。随着国民经济的发展和现代科学技术的进步，对产品的形状要求越来越复杂，PIM作为一种新型的粉末冶金近净形成技术愈来愈受到重视，被国际上誉为“当今最热门的零部件成形技术”。

与传统粉末冶金和精密铸造相比，注射成形具有许多优点，具体表现在：

(1)产品形状可以非常复杂和非常细小（厚度可小于0.25mm），可以成形为最终的几何形状。与精密铸造相比，尺寸精度高，表面粗糙度低，无需或稍需后续加工；

(2)产品的强度、硬度、延性等力学性能高，耐磨性好，耐疲劳，组织均匀；

(3)自动化程度高，可连续生产，缩短工序；

(4)原材料利用率高，对于原材料较贵、本身只能采用粉末方法生产的形状复杂的零部件（如高密度合金、硬质合金、特种陶瓷等）具有更大的优势与潜力；

(5)产品的烧结密度高，这对磁性材料和电子材料非常有利；

(6)可以注射不同成分的材料，零件的一部分采用一种材料，而另一部分采用另一种材料；

(7)在生产高性能、形状非常复杂的小的零部件方面，减少许多道加工工序，可以以很低成本的优势，获取可观的利润。




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冷加工、锻造虽然提高了屈服强度和抗拉强度，但降低了合金的延性。当锻造变形量达到30%以上时材料会出现微裂纹，延性和韧性急剧下降。而且当合金的钨含量很高时，合金承受冷加工变形的能力较差。为了使高钨含量的合金具有很高的变形能力，而同时又不对材料造成破坏，于是，发展了一种新的热机械加工技术。热机械加工技术的特点是，在变形过程中对钨合金加热，变形在一定温度下进行，一次变形量很大，比静液挤压的变形量还要大得多（最高可达到95%以上），而且合金的延性很好。热机械加工技术包括热挤压、热轧和热挤压、热轧与锻造的复合变形技术。

热挤压与热挤压-锻造复合变形工艺

热挤压技术是通过对冷挤压技术改进而产生的一种新的先进变形工艺，它对高密度钨合金大变形制备强度、延性和韧性都很好的高强韧钨合金具有很大的优越性，其工作原理与静液挤压技术大致一样，不同的是热挤压的工作环境是高温，采用的工作介质在挤压过程中起压力传递和润滑的作用，工作介质选取的好坏直接影响稳定流体润滑层的形成，一般是选用混合物来充当工作介质，如石墨-玻璃的混合物，当玻璃介质处于熔融状态时能很好地满足静液挤压对润滑介质的要求，具有合适的黏度，可形成良好的动力润滑层，很好地解决了模具的密封问题和防止了润滑介质的泄漏。由于热挤压技术是在比较高的温度下进行，因此加工变形量更大，强化作用更大，组织不均匀性小，而且挤压压力较冷挤压小，延长了模具使用寿命。

热轧变形工艺

热轧或热轧-锻造复合变形是热工艺变形的另一种工艺。变形在加热条件下进行，经过多次轧制和中间退火，最后轧制成所需尺寸和性能要求的材料。对脆性大的钨合金材料，尤其是固相烧结脆性钨合金、纯钨和钨-铜复合材料采用这种变形工艺提高材料的延性和强度特别有优势，该工艺变形量大，主要用于将钨合金材料变形加工成薄板、薄片。对于钨含量较低(70%-80%)的钨合金，由于钨含量低，液相烧结难以控制得到可轧制厚度均匀的棒材。对该合金采用固相烧结，然后热轧，可以使合金的伸长率达到30070—35%，经过轧制，可以得到厚度为0.15mm厚的薄片。




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静液挤压形变强化技术是一种先进的变形加工工艺，能够一次获得60%-80%的大变形量，进一步变形可以获得90%以上的变形，其工作原理是：棒料在高压液体介质的作用下产生塑性变形，在静液挤压过程中，工件变形处于极高的三向压应力状态，钨合金材料内部组织中的固有微裂纹随挤压过程的进行而不断地发生愈合，最终使材料内部的缺陷减少而起到形变强化的作用。

与普通旋锻工艺相比，静液挤压工艺形变强化的优势在于：其一，在变形量相同的条件下，静液挤压钨合金的强度要高于旋锻处理钨合的强度；其二，在静液挤压工艺下，特别是合理的选择挤压工艺参数后，钨合金的变形能力相对而言得到了大幅度提高，仅一次挤压就能使钨合金获得60%-80%的变形量，而对旋锻工艺来说，当一次变形量超过20%时钨合金的废品率就会大大增加，其最大循环变形量也很少超过70%，否则材料容易破坏；其三，静液挤压由于材料在变形过程中始终处于良好的润滑条件，挤压过程中摩擦力小，材料的变形均匀性好，挤压变形量大使得材料的心部与边缘的力学性能相差很小。因此，静液挤压工艺是钨合金目前最为有效的一种形变强化工艺。通常烧结态93钨合金的静态抗拉强度为900-950MPa，伸长率为20%-30%，可见形变强化后合金的强度得到了很大提高，但延性降低。在相同变形量条件下，静液挤压钨合金的性能均匀，硬度均匀性好，形变强化效果明显好于普通的旋锻工艺。随着静液挤压形变量的增加，形变强化作用增强，材料的强度也随之增加，塑性下降，其主要原因是静液挤压工艺可以使钨合金获得纤维化的微观组织，从而大大提高了合金的强度，而由于加工硬化而使其塑性降低。

静液挤压形变强化之所以具有如此好的优越性，主要是由于在静液挤压过程中，工件变形处于极高的三向压应力的包围之中，这就使得钨合金材料内部组织中所固有的微裂纹随着挤压过程的进行而不断地发生愈合作用，最终会使材料内部缺陷减少而起到变形强化的作用。另外，在静液挤压过程中，由于高压液体的润滑效果使得被挤压材料表层与挤压模具内壁的摩擦减少，在较高的速度条件下，一旦形成流体动力润滑，二者之间的摩擦剪切力将降低到最低(摩擦系数值可降至0.005%-0.008%），这就大大降低了变形过程中钨合金表面裂纹及缺陷的产生。




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