AMT/SiO2催化剂的表征结果(1/2)

不同温度焙烧的AMT/SiO2催化剂的XRD谱见图3可见,当焙烧温度<=623K时,样品的XRD谱上只有一个宽大的弥散峰,为无定形结构载体SiO2的衍射峰,表明催化剂表面上的钨物种颗粒很小或以无定形的形式分散在载体表面。当焙烧温度为773K时,样品的谱图中出现了对应于WO3晶相的衍射峰,表明较高的焙烧温度处理可以使催化剂上的AMT分解为WO3。
 
不同温度焙烧的AMT/SiO2催化剂的CO2-TPD谱如图4(a)所示。由图可见,所有样品的谱图上均在410K附近出现一个CO2的脱附峰,该峰随着焙烧温度的升高略向低温方向移动,并且峰强度有所降低"这表明所有样品上均有一定量的弱碱中心存在,且随着焙烧温度的升高,催化剂表面上弱碱中心的强度和数目都逐渐降低"此外,焙烧温度为623和773K的样品在542K左右有一个小的脱附峰,表明该样品中还存在少量的中等强度的碱中心。
 
图4(a)为样品的NH3-TPD谱。由图可见,所有样品均在416K左右有NH3的脱附峰出现。随着焙烧温度的升高,峰强度略有降低,但脱附峰温度基本保持不变"这表明不同温度焙烧所制备的催化剂表面上均存在弱酸中心,且随着焙烧温度的升高弱酸中心的量有所降低。

图4
微信:
微博:

 

探究三氧化钨晶体结构

三氧化钨晶体结构晶体结构即晶体的微观结构,是指晶体中实际质点(原子、离子或分子)的具体排列情况。自然界存在的固态物质可分为晶体和非晶体两大类,固态的金属与合金大都是晶体。晶体与非晶体的最本质差别在于组成晶体的原子、离子、分子等质点是规则排列的(长程序),而非晶体中这些质点除与其最相近外,基本上无规则地堆积在一起(短程序)。金属及合金在大多数情况下都以结晶状态使用。晶体结构是决定固态金属的物理、化学和力学性能的基本因素之一。

为了探究三氧化钨晶体结构,我们严格按照化学计量比的三氧化钨的晶体结构满足畸变的钙钛矿结构进行试验,即在ABO3型式的钙钛矿结构中加入A阳离子。试验发现,A阳离子出现缺位;并且氧原子构成正八面体,一个钨原子位于这个正八面体的中央。

另外,从实验里,我们还发现所有单一晶相的三氧化钨都可以看成八面体结构,只是在一定结构上发生了结构的扭曲。由于三氧化钨存在不同程度的氧缺位,其化学计量也因此变得比较复杂,所以三氧化钨的化学式通常写为WO3-X的型式。随着氧空位数量的增加,它们在WO3-X晶体内的分布也变得有序起来,形成所谓的切边面。当X<0.02时,这些切变面是无规则分布的;当X≥0.02时,切变面则呈现相互平行排列的趋势,随着还原程度的不断增加,切边面排列的有序程度也不断增加。这些具有不同晶体结构和空位的化合物,使得三氧化钨具有了多种性能,其具有的光催化活性也不一样。

微信:
微博:

 

仲钨酸铵催化丙烯酸的制备

丙烯酸篮球场最早制备丙烯酸的方法有莱伯尔合成法,即利用镍催化剂使乙炔、一氧化碳、水反应的方法;水解丙烯腈法。而现今被广泛应用的一种方法是气相氧化丙烯法,该方法以源自石油的丙烯为原料。随着地球气候变暖和地下资源的枯竭的加剧恶化,控制大气中的CO2浓度变得非常必要,从而不依赖石油得到丙烯酸制备方法变得很有研究意义。

文章提出一种生物界存在的油脂制得的甘油为原料而制备丙烯酸的方法,该方法以仲钨酸铵(APT)作为催化剂。其原理为:以甘油为原料,进行气化使其变成气态,在催化剂—APT存在下使气体发生气相反应,并对生成的气态反应物进行气相氧化反应,进而制得丙烯酸。

其中,原料甘油可以是纯度100%的甘油;或者甘油水(俗称“甜水”),即甘油与水的混合物。甘油或甘油水可在水解各种油脂、制造肥皂的废液等被回收,因其而具有工业来源广泛、成本低廉等优势。值得注意的是,应选用水含量低于50%的甘油水为原料,因为,如果水含量超过50%,所耗费的能力将非常高,从而增加能耗成本;而且,排水也需要大量费用。

另外,在脱水反应中,为了抑制由高浓度气体引起的失控反应,可以向气化原料而形成的气体中添加惰性气体(如氮气、二氧化碳气体、稀有气体、水蒸汽等),并保持器在反应器内流通。

微信:
微博:

 

探究三氧化钨红外反射性能

三氧化钨红外反射性能采用溅射靶材为高纯金属钨(99.9%),直径为100mm,选用ITO玻璃和单晶硅片作为基底,靶与基底的距离为60mm,溅射气体为AR和O2,分别通过质量流量计控制引入沉积室,本底真空为-3000Pa,通过溅射工艺参数(气压、组成、功率、基底温度时间等)的合理选择沉积相应结构的非晶和多晶氧化钨薄膜。采用电化学循环伏安法测试薄膜的电化学稳定性能,选用X射线衍射。散射光谱等手段分析沉积薄膜的组成和结构,薄膜的红外反射性能由分光光度计测定。

采用直流反应溅射工艺制备具有良好的电化学循环稳定性的多晶三氧化钨薄膜。实验发现,随着锂离子和电子的共同注入,多晶薄膜中的W6+逐渐被还原为W5+,红外反射测试表明电子注入薄膜后,成为自由载流子,使得薄膜表现出一定的金属性,具有一定的红外反射调制性能。采用工艺制备的三氧化钨结构的发射率在0.261~0.589的范围内可逆调节。

由图可得,基底不加热时,沉积薄膜仅发现基底单晶硅的衍射峰,薄膜整体表现为无定型结构;基底温度达到350℃时,薄膜呈现出一定的结晶倾向,在衍射角附近出现属于结晶三氧化钨的特征衍射峰;其他衍射峰的相对较弱。硅基底的衍射峰仍较明显,可认为该条件下沉积的氧化钨薄膜取向生长极为明显,结构不完整,主要由取向生长的多晶和非晶氧化钨共同组成;进一步提高基底温度晶态氧化钨的衍射强度增大,结晶趋于完整,硅基底衍射峰强度相对大大降低,但薄膜飞电化学性能变差。

微信:
微博:

 

仲钨酸铵制备多孔废气净化催化剂

在传统燃烧废气脱硝的进程中,氨(NH3)作为氮氧化物(NOx)分解为氮气(N)和水蒸气(H20)的还原剂。在这种脱硝反应中,脱硝催化剂将被广泛应用,用于同时提高反应的速率、效率。而为了提高NOx的分解率,提高NH3/NOx摩尔比是一种过去普遍的应用方式。然而,当NH3/NOx摩尔比过度增加时,未反应的氨将混入废气中,被直接排放到大气中,由此引起二次污染。

废气净化催化剂采用独特的涂层材料,以贵金属为活性组分制得,广泛应用于化工、制药和城市污水站下水道等产生的有机废气净化和脱臭处理,特别是含氮氧化物(NOx)的去除。本文提供一种废气净化催化剂的制备方法,其具体步骤如下所示:

1.取适量偏钛酸浆料,加入氨水,充分反应,制得料浆;
2.将预定量的仲钨酸铵粉末加入到步骤1的料浆中,制得混合物;
3.混炼步骤2得到的混合物;
4.干燥并煅烧混炼的物质,获得催化剂粉末;
5.调节孔隙体积为0.25~0.40g/cc;将催化剂粉末和成形助剂(有必要的话)放入混炼机中,将所得到的混合物与足够量的水一起混炼;挤出成型、干燥、煅烧,制得所需的多孔废气净化催化剂。

微信:
微博:
 

微信公众号

 

钨钼视频

2024年1月份赣州钨协预测均价与下半月各大型钨企长单报价。

 

钨钼音频

龙年首周钨价开门红。