钨酸钠含量测定
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- 发布于 2013年3月27日 星期三 17:14
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钨酸钠中WO3含量的测定(辛可宁重量法)
1.方法提要：在pH值3.00～4.4的热溶液中，用盐酸辛可宁沉淀钨酸，而与杂质分离，灼烧后即为三氧化钨，称重、比色。
2.试剂：甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。
3.操作步骤：称取试样0.5克于250ml烧杯中，用少许水溶解，加入60～80℃热水100ml,0.1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐再补加)用盐酸(1+1)中和至红色，在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml，继续搅拌使沉淀凝骤，上层液较清则静置，待沉淀下沉以后，用快速定量滤纸过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上，洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于750～800℃马福炉中炭化灼烧30～45分钟，冷却，称重。滤液按单宁，甲基紫比色法进行。
4.分析结果的计算：WO3(%)＝(W/G)×100＋C。式中：W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO3含量。
5.注意事项：
①沉淀必须洗净钠离子，否则烧灼物发黑，结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙，此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。
方法如下：将容量瓶中的滤液倒回原盛试样的烧杯中，往烧杯中加固体NaOH，加至滤液的PH>12，再把滤液倒回25Oml的容量瓶中，稀释至刻度，干过滤，以下按硫氰酸盐吸光光度法进行。
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钨酸钠工艺过程
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- 发布于 2013年3月27日 星期三 17:10
- 作者：zwc
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钨酸钠工艺过程：
苏打烧结法工艺流程
黑钨精矿苏打烧结法将钨精矿磨碎过180目筛。按下面比例配料：WO320%～22%，苏打为理论量的1.15倍左右，硝石为钨矿量的1%～4%。将配好的料混匀后送至烧结炉中，在800～900℃下烧结。熔炼2～3h，冷凝，粉碎，送至浸出器中。加热软化水，浸出，用圆筒过滤机过滤，滤出的溶液经除杂净化，浓缩，结晶，脱水得产品。
钨精矿苏打溶液压煮法将白钨矿磨碎加水制浆，打入压煮器内再加入比理论量过量1.5倍的苏打，装料完毕在搅拌下加热至200～225℃，分解4h。将浸出物过滤，滤液打入净化器经除杂处理后，打入蒸发器浓缩。冷却结晶得产品。
苛性钠溶液分解法将焙烧好的黑钨精矿粉碎过320目筛。用皮带输送至加料斗中计量后加入碱煮锅内。加水搅拌，在80～90℃下滴加35%的NaOH溶液。精矿与碱液的质量比为1﹕（1.5～2.0）。滴加完毕后在0.1～0.15MPa下煮沸4h左右。静置，料浆澄清后过滤。滤液打入净化器进行除杂处理后，进蒸发器浓缩。冷却结晶脱水得产品。
生产方法
钨矿石碱解法将黑钨矿粉碎至320目，与30％烧碱加人反应器中进行碱解，碱解后与氯化钙作用合成钨酸钙，钨酸钙与盐酸反应生成钨酸，再与烧碱反应生成钨酸钠，经蒸发结晶、离心脱水、干燥，即得钨酸钠成品。
MnWO4FeWO4+4NaOH→2Na2WO4+Fe(OH)2?Mn(OH)2
Na2WO4+CaCl2→CaWO4+2NaCl
CaWO4+2HCl→CaCl2+H2WO4
H2WO4+2NaOH→Na2WO4?2H2O
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钨酸钠简介
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- 发布于 2013年3月27日 星期三 17:07
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钨酸钠，无色结晶或白色结晶性粉末。在干燥空气中风化，100℃时失去结晶水。溶于水，不溶于乙醇。相对密度3.23～3.25。熔点698℃(无水品)。储存：密封阴凉干燥保存。
理化性质：钨酸钠是白色具有光泽的片状结晶或结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇，微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸,与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物,与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。
制备原理
三氧化钨与氢氧化钠反应，或采用钨精矿与氢氧化钠压煮,，生成钨酸钠溶液，经精制、过滤、离子交换等工艺，分离杂质成分，再经蒸发结晶得钨酸钠产品。
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钨酸钠用途
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- 发布于 2013年3月27日 星期三 17:09
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钨酸钠用途
1、用于媒染剂、分析试剂、催化剂、水处理药剂，制造防火、防水材料，以及磷钨酸盐、硼钨酸盐等。
2、用于制造金属钨、钨酸、钨酸盐等。
3、用于媒染剂、颜料、染料、油墨。
4、纺织工用作织物加重剂，本品用作织物助剂，由钨酸钠、硫酸铵磷酸铵等组成的混合物用于纤维的防火和防水。此种纤维可制作防火人造丝和人造棉。亦可用于皮革鞣制。
5、用于电镀镀层防腐。
6、用作助溶剂引入瓷釉色料能起降低烧成温度和补色作用。
7、用于石油工业及航空、航天材料的制造。
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钨酸盐简介
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- 发布于 2013年3月27日 星期三 17:02
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钨酸盐tungstate阴离子含钨酸根(WO42-)或聚钨酸根(W7O246-)的盐。铵根离子、碱金属、碱土金属及很多重金属阳离子都能形成钨酸盐。
常见的钨酸盐有钨酸盐(Na2WO4·2H2O)、钨酸钙(CaWO4)、钨酸钴(CoWO4)、钨酸镉(CdWO4)、钨酸亚铁(FeWO4)、钨酸铵[(NH4)6W7O24·6H2O]和钨酸锌(5ZnO·12WO3)等。其中钨酸钙和钨酸亚铁分别存在于白钨矿和黑钨矿中。铵盐和碱金属钨酸盐可溶于水，其他钨酸盐不溶于。钨酸盐通常由金属氧化物或氢氧化物与三氧化钨加热反应制得。钨酸盐多用作功能材料，钨酸钙是重要的X射线发光材料，钨酸盐用于制备染料、颜料等。
化学通式M2IWO4或MⅡWO4(MI为一价金属,MⅡ为二价金属)。为钨的一系列稳定的正钨酸盐。这些盐中有些以水合物的形式存在，溶液呈强碱性；有些为难溶性。钨酸盐中除碱金属、铵和镁盐外，大部分不溶于水。钨酸盐的晶体中含有分立的WO娸四面体结构的离子，在水溶液中缓慢水解聚合，在微酸性溶液中则很快聚合成同多酸盐。
将三氧化钨溶解于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液，可制得碱金属钨酸盐；将其他金属盐与碱金属钨酸盐进行复分解反应，可制得相应金属的钨酸盐；若将三氧化钨与金属氧化物或碳酸盐熔融，或将金属氯化物与钨酸盐熔融，也可制得相应的钨酸盐。
钨酸铵(NH4)2WO4通常由水合钨酸溶解于液氨中制备，不能直接从水溶液中制得。钨酸盐一般为二水合物Na2WO4·2H2O，是钨化学研究中的主要原料，在低于6℃时结晶，可得十水合物Na2WO4·10H2O。钨酸盐可用作陶瓷材料、催化剂、颜料、防腐剂和防火剂。
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