三氧化钨的制取方法

三氧化钨是制备钨粉的主要原材料。而三氧化钨的制取主要分为两个步骤进行,第一步,钨精矿分解法;第二步,钨化合物提纯。目前我国一般是通过这两种方法来制取三氧化钨的。

三氧化钨图片

钨精矿分解法包括火法和湿法。火法是将黑钨精矿和碳酸钠一起放置在回转窑内于800~900℃下烧结。而用白钨精矿时还需加入石英砂,目的是获得溶解度小的原硅酸钙,烧结温度约为1000℃。这种方法分解率可达98~99.5%。
 
湿法分为碱分解法和酸分解法。分解黑钨精矿时,用氢氧化钠溶液在110~130 ℃或更高的温度下浸出。白钨精矿则用碳酸钠溶液在高压釜内于200~230 ℃浸出,或用盐酸于90 ℃分解,得固态粗钨酸。湿法处理钨精矿的分解率可达到98~99%。
 
经第一步得到的钨酸钠溶液含有硅、磷、砷等杂质,将溶液煮沸并用稀盐酸中和,当溶液pH为8~9时,硅酸钠水解成硅酸凝聚沉淀,加入氯化镁和氯化铵溶液,使磷、砷生成溶解度很小的磷酸铵镁和砷酸铵镁沉淀除去。
 
加硫化钠到钨酸钠溶液中,钼先于钨形成硫代钼酸钠,用盐酸中和,使溶液pH为2.5~3.0时,钼成难溶的三硫化钼沉淀除去。在净化后的钨酸钠溶液中加入氯化钙溶液,得钨酸钙沉淀,用盐酸分解钨酸钙沉淀得工业钨酸, 将工业钨酸溶解于氨水中,得到钨酸铵溶液,硅等杂质留于渣中。溶液经蒸发结晶处理,得到片状的仲钨酸铵晶体。由于仲钼酸铵的溶解度大于仲钨酸铵,结晶后,仲钨酸铵晶体的含钼量降低。仲钨酸铵干燥后,于500~800 ℃下煅烧,即得到纯三氧化钨。
 
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