化学沉淀法—制取钨酸

化学沉淀法工业中最经典的含钨溶液净化方法，其主要就是将制取的粗钨酸钠溶液通过CaCl₂沉淀得人造白钨，再经分解得钨酸。其工作流程为粗钨酸钠溶液净化；净化后制取钨酸；由钨酸制取钨酸铵溶液三大步骤。

从净化后的钨酸钠溶液中制取钨酸是化学沉淀化的第二个步骤，目前工业上钨酸制取的方法有很多，有间接沉淀法，络合均相沉淀法及铵盐复盐沉淀法，应用最多的是间接沉淀法。

间接沉淀法的大致机理是先用CaCl₂沉淀得人造白钨，再用酸分解得钨酸。它的主要过程由人造白钨沉淀和人造白钨酸分解两个过程组成。

沉淀人造白钨的作业是在钢制蒸汽加热搅拌槽中进行的。将净化后的NaWO₄溶液调整至WO₃浓度为130-150/L，pH为9-10，加热至80℃以上，然后加入密度为1.2-1.25g/cm³的氯化钙溶液，边加氯化钙溶液边观察，直至溶液表面有少量白色泡沫时停止。然后煮沸并保温半小时左右，澄清取样分析母液中WO₃含量，如低于0.1g/L，即可将上清液吸出，底浆用真空过滤器或板框压滤机洗涤即可得人造白钨，此工序一般回收率为99-99.5%。

人造白钨酸的分解与酸法分解钨精矿工艺大致相同，只是分解时间和酸的用量较少，人造白钨酸的分解过程是在耐酸石墨砖的钢制搅拌槽中进行的，先将用量为理论量2倍的含HCl 30%的工业盐酸直接用蒸汽加热至70-80℃，再将人造白钨浆料慢慢倒入到热盐酸溶液里，为保证完全分解，最终酸度应控制在90-110g/L范围内，若需除钼，再按计量加入钨粉，并提高酸度，最终，经过分解得到了钨酸。钨酸经干燥煅烧后可制得三氧化钨作普通合金原料，如果要生产致密钨，则需要将钨酸进行更近一步提纯，制成钨酸铵溶液。

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