钨酸中WO3含量的测定

钨酸中WO3含量的测定(辛可宁重量法)

1.方法提要：在pH值3.00～4.4的热溶液中，用盐酸辛可宁沉淀钨酸，而与杂质分离，灼烧后即为三氧化钨，称重、比色。

2.试剂：甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1＋1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。

3.操作步骤：称取试样0.5克于250ml烧杯中，用少许水溶解，加入60～80℃热水100ml, 0. 1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐再补加)用盐酸(1+1)中和至红色，在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml，继续搅拌使沉淀凝骤，上层液较清则静置，待 沉淀下沉以后，用快速定量滤纸过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上，洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上 烘干炭化，再于750～800℃马福炉中炭化灼烧30～45分钟，冷却，称重。滤液按单宁，甲基紫比色法进行。

4.分析结果的计算：WO3(%)＝(W/G)×100＋C，式中：W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO3含量。

5.注意事项：①沉淀必须洗净钠离子，否则烧灼物发黑，结果偏高。②指示剂可用0.1%的甲基橙，此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。

方法如下：将容量瓶中的滤液倒回原盛试样的烧杯中，往烧杯中加固体NaOH，加至滤液的PH>12，再把滤液倒回25Oml的容量瓶中，稀释至刻度，干过滤，以下按硫氰酸盐吸光光度法进行。

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