钨青铜制备方法

钨青铜的制备方法可分为湿化学法、热还原法、和电化学法。近年来，随着材料制备方法丰富, 出现了一些新的制备方法, 如离子交换法、机械物理法等。在不断发展和完善的制备方法中, 低温合成技术倍受青睐。低温制备出来的材料其缺陷密度等细微结构的不同使材料具有优异的性能。

1.湿化学法
这类方法首先被应用到HxWO3的制备中。普通的湿化学法的制备过程为：WO₃ 晶体浸在酸性和金属粉末(Zn、Pb、Sn等)的溶液中，在特殊的容器(如Jones反应器等，能够实现反应物同空气的分离)里进行反应，制备出氢钨青铜，反应过程中氢进入到了WO₃的规则空隙中。如用六方结构的WO₃ 和盐酸、Zn 制备出了六方结构H_0.3WO₃，它具有类似金属的导电性能；WO₃在1mol /L的硫酸溶液中，以In作催化剂制备出了四方结构H_0.23WO₃。

通过先驱化合物在溶液中加热分解也可制备出钨青铜。如仲钨酸铵，即(NH₄)10(W₁₂O₄₁) 5H₂O在非水溶液(冰醋酸、乙烯基乙二醇或二者以一定比例混合的溶液)中，一定压力下，加热到200 ℃，最后得到产物为六面体结构的(NH₄ )xWO₃。

湿化学法由于其合成温度相对较低，产物结晶状态比较好等优点而成为合成方法中研究的热点，但现在通过这种方法合成出来的钨青铜种类还不是很多。

2.热还原法

2.1相-相加热还原法
这种制备钨青铜的方法应用得比较早。制备过程如下：首先, WO₃、金属钨粉末(或WO₂ )和金属M的钨酸盐按适当比例均匀混合,然后在惰性气氛或真空下加热,反应温度一般在1 000 ℃左右。反应完成之后除去未反应的杂质,即可得到比较纯净的MxWO₃。相关的反应方程式可表示为x/2M₂WO₄ + (1-x)WO₃ + x/2WO₂→MxWO₃

2.2 热分解法
这种方法即通过先驱化合物(主要是多酸配合物、过氧多酸配合物及一些含钨的复杂化合物等)加热分解来制备钨青铜,出现比较早的是偏钨酸盐和仲钨酸盐加热分解制备钨青铜。
例如：仲钨酸铵热分解制备氢钨青铜步骤如下：
1)APT, 即(NH₄)10(H₂W₁₂O₄₂)7H₂O,在100 ～200 ℃下分解为(NH₄ )10(W₁₂O₄₁)5H₂O；
2)(NH₄)10(W₁₂O₄₁)5H₂O在200-250 ℃下继续分解为(NH₄)_0.33WO₃；
3)在250-575 ℃下,(NH₄)_0.33WO₃表现出相对的稳定性，大量地转变为H_0.33WO₃和WO₃。
其中(NH₄ )xWO₃可分解制备HxWO₃。这一过程的温度范围一般是150-350 ℃,同时,往往伴随着晶形的转变，用方程式表示：(NH₄ )xWO₃=HxWO₃+xNH₃(g)。

3.电化学法
这类方法是制备钨青铜,尤其是氢钨青铜和锂钨青铜比较常见的方法,而且制备过程中发生的反应也是这两种钨青铜一些应用的基本反应。电化学法制备钨青铜不需要较高的温度,而且易获得完好的晶体。其制备过程如下:首先将WO₃按照一定的方法制成电极, 然后以WO₃ 电极为阴极, 以石墨、Pt等惰性电极或锂薄等为阳极,在硫酸、硝酸或相应的锂盐中电解, 可得到氢钨青铜及锂钨青铜。对应的阴极反应方程式为：
xH⁺+WO₃+xe=HxWO₃
xLi⁺+WO₃+xe=LixWO₃

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