仲钨酸铵制备钨酸锆掺铈陶瓷粉体

负膨胀材料具有很高的研究与实际应用价值,随着温度的变化这类材料的体积呈负膨胀特性。钨酸锆是目前最优良的各向同性负热膨胀化合物,也是新型负热膨胀化合物中,从晶体结构到热收縮性质都引起人们极大兴趣的典型化合物。有研究指出若以钨酸锆为基体,固溶进其它元素使其性能发生改变,将具有非常广泛的应用前景。一种以仲钨酸铵为原料制备钨酸锆掺铈负热膨胀陶瓷粉体的方法,具体如下:

1.取原料:八水氯氧化锆、仲钨酸铵、硝酸铈铵,按照一定的化学剂量比称量八水氯氧化锆、硝酸铈铵进行混合,并溶解于去离子水中,同时将仲钨酸铵也溶解于去离子水中,并使得W的浓度与Ce和Zr的浓度之和保持一致;
2.将去离子水和浓盐酸按一定体积比,配制成浓度为6-10mol/L的盐酸溶液待用;
3.氯氧化锆和硝酸铈铵的混合溶液、仲钨酸铵溶液使用双滴加法加入到一定量的去离子水中,滴加的同时伴随搅拌,并将混合液的温度控制在60-80℃之间,搅拌4-8小时;
4.升高温度至80-90°C,在不断搅拌的条件下将配置好的盐酸溶液滴加到混合液中,使最终溶液的H+浓度为1.5-3mol/L,继续搅拌16-24小时;
5.将步骤3得到的混合液转入带有聚四氟乙烯衬里的反应釜中,在165-220℃的温度下加热反应12-72小时,抽滤,60-85℃下烘干,制得前驱体;
6.将前驱体置于马弗炉中加热到600-700℃,并保温6-12小时,得到最终钨酸锆掺铈陶瓷粉体。

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