仲钨酸铵水热合成法制备纳米级钨酸锆

钨酸锆是一种陶瓷材料，它的负膨胀效应温度范围最宽、负膨胀系数高并保持各向同性，为其应用奠定良好的基础，使它成为目前负热膨胀材料研宄的热点之一。零膨胀或低膨胀材料可显著提高材料的热几何稳定性及抗冲击能力。文章讲述水热合成法以仲钨酸铵和氧氯化锆为原材料，制备粒径均一、负膨胀性能良好的纳米级钨酸锆空心球。其原理为：仲钨酸铵先分解成偏钨酸铵，再将偏钨酸铵和氧氯化锆混合，在磁力搅拌器中搅拌并加热，增加矿化物盐酸的含量，随后水热合成工艺制得纳米级别钨酸锆空心球。



步骤如下：
1.取适量仲钨酸铵在一定条件下热分解，获得产物偏钨酸铵；
2.按照一定比例分别称取氧氯化锆和偏钨酸铵，并分别配制成氧氯化锆水溶液和偏钨酸铵水溶液；
3.搅拌偏钨酸铵溶液，并同时加入氧氯化锆水溶液，继续搅拌并加热至60〜70°C进行预热I〜3h，而后加入盐酸溶液，搅拌并在80〜100°C下加热2.5〜3.5h后，得到钨酸锆前驱体悬浊液；其中盐酸溶液浓度为4〜8mol/L；
4.钨酸锆前驱体悬浊液在170〜190°C下进行水热反应4〜6h后，冷却，收集沉淀并洗涤除去Cl^-后，将沉淀烘干，在800〜KKKTC下进行煅烧1~5小时，得到产品。

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