AMT/SiO2催化剂反应前（新鲜催化剂）和反应615h失活后的催化剂的SEM照片见图6。可以看出，新鲜催化剂的表面洁净且比较均匀，活性物种能较好地均匀分布在载体上；失活后催化剂的表面比较粗糙，可能是由于大量的积炭覆盖在催化剂表面上。

 

图7示出了533K焙烧的AMT/SiO2催化剂在反应不同时间后和焙烧再生后的TG-DTA谱。可以看出，所有样品均在50-900K范围内出现较强的放热峰，且随着反应时间的延长，该峰面积和催化剂失重量明显增加A根据前期工作中对邻苯二酚和乙醇单醚化反应在多组分磷酸盐催化剂表面上积炭行为的研究结果，可以认为低温放热峰（610K左右）主要对应的是吸附在催化剂表面的反应物及产物，而高温放热峰（650K以上）主要是由积炭造成的。一般认为，邻苯二酚和产物邻羟基苯甲醚能进一步发生氧烷基化和碳烷基化反应生成含碳聚合物并最终形成积炭，随着反应时间的延长和温度的升高，聚合物的碳链长度会逐渐增加，从而需要更高的焙烧温度才能去除积炭。因此，我们认为延长反应时间会显著增加催化剂表面的积炭量，这是催化剂失活的主要原因。

 

将反应615h后的催化剂经过673K焙烧后，其DTA谱上仍有一个较小的高温放热峰（见图7d），TG谱图上也有少量的失重，说明673K焙烧仅可以除去催化剂表面大部分积炭。高温焙烧的AMT/SiO2催化剂的催化活性和稳定性相对较低，因此没有必要采用更高的温度来再生处理催化剂。而673K焙烧再生后经50h反应后的催化剂DTA谱（见图7e）上的放热峰面积明显增大，且放热峰的峰位向高温方向移动，达到873K以上，这说明经673K再生处理后的催化剂表面的活性中心性质（如酸碱性）已经发生了变化，在反应条件下更易发生积炭并最终失活A这可能也是高温焙烧制备的AMT/SiO2催化剂的稳定性较差的主要原因。