仲钨酸铵制备超粗钨粉

钨本身的性质决定了钨氧化物或仲钨酸铵还原得到的钨粉粒度范围一般都在2〜5 μ m,很难得到超粗钨粉。本文提出使用钨酸钠和钨酸铵制得的仲钨酸铵和钨酸铵的前驱物为原料,能耗低、氢气用量较小、还原时间短的超粗钨粉的制造工艺。
仲钨酸铵
步骤:
1.按一定比例配制钨酸钠和钨酸铵混合溶液,钨酸钠与钨酸铵的摩尔比为1:40;
2.步骤1配制的溶液加热至沸腾,当体积蒸发掉80%〜90%时,停止加热,将其送入远红外烘箱,在150°C干燥2h,得到仲钨酸铵和钨酸钠结晶混合物的前驱体;
3.前驱体擦筛,制成80目的粉末,再加入占前驱体质量的20%的细钨粉返回料,用V型混料机混合2h;
4.在管式还原炉内通入氢气进行还原,在炉管的外侧面上设置2台超声波发生器,在炉管的外侧面上再设置3台中心间距一致的气动锤,还原时通入的氢气截面流量为0.005L/min.cm2,超声波发生器的频率设置为25-26kHz,气动锤的敲击频率为60次/min,并且使3台气动锤不在同一时间同时敲击还原炉的炉管,还原时间为30min,还原温度为900°C,得到超粗钨粉;
5.超粗钨粉在超声波槽中用去离子水进行清洗,过滤,用工业酒精脱水,真空干燥箱中80°C干燥I〜2h,筛分,筛分出的细的钨粉可以返回原料循环利用。

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