钨酸钠制备焦绿石型氧化钨
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2015年12月31日 星期四 18:24
- 作者:linlu
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焦绿石型氧化钨在光电化学、功能材料和传感等领域展示出良好的应用前景,此外,它还可作为中间产品用于工业化生产WO3。焦绿石型氧化钨的合成方法有多种,主要有两种:第一种以奥利维里斯(Aurivillius)型化合物为前驱体,通过酸处理得到焦绿石型氧化钨。第二种方法是水热合成法,也就是将钨酸钠溶液酸化至一定pH范围后,水热反应一定时间即得。水热法制备焦绿石型氧化钨具有其他方法不可比拟的优势,但水热法存在成本高、反应时间长、产品质量差等缺点。因此,如何强化它的制备过程实现低成本制备优质产品成为该法迫切需要解决的问题。
这里介绍通过采用XRD、TGA-DSC、IR和SEM手段对实验产品进行测试表征,用化学分析法确定了焦绿石型氧化钨产品中Na元素的含量,运用离子置换法脱除了产品中大部分的Na元素。研究结果表明:
(1)晶种分解和溶析结晶法均不适合生产焦绿石型氧化钨,但溶析结晶法为制备Na2WO4和焦绿石型氧化钨提供了新思路。
(2)水热法制备焦绿石型氧化钨的过程中,当C(Na2WO4)=150g/L, T= 126℃,t=11h时,添加草酸65g/L,反应率达 到最大值91%;添加剂C能提高反应率,焦绿石型氧化钨晶种则可以加快反应速率。焦绿石型氧化钨析出的直接前驱体可能是W7O246-离子,而溶液中少量的Fe2+离子会使析出机理发生转变。
(3)焦绿石型氧化钨:产品在30-450℃内连续失水,温度低于340℃时仍然保持焦绿石型结构稳定。SEM 照片表明产品具有立方晶型特征,而表面活性剂能改变产品形貌。
(4)Na元素为产品中不可避免的杂质,其含量在3.3 --4.9%之间,离子置换法能将Na含量降低到0.3%左右。
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