三氧化钨简介3/3

五.三氧化钨 - 制备
由钨精矿与氢氧化钠或苏打高温熔融、或高温压煮制成钨酸钠溶液,再经离子交换或萃取提纯、蒸发工艺制得仲钨酸铵晶体,再经700℃煅烧制得三氧化钨。如果是以白钨精矿为原料,也可用盐酸分解制成钨酸,,再经氨溶、蒸发工艺制得仲钨酸铵晶体,然后经700℃煅烧制得三氧化钨。也可直接煅烧钨酸制得三氧化钨。其主要反应式如下：

FeWO₄+4NaOH→2Na2WO₄+Fe(OH)₂

MnWO₄+4NaOH→2Na2WO₄+Mn(OH)₂     

CaWO₄+2HCI=H2WO₄+CaCI₂

H₂WO₄+2NH₄(OH)=(NH4)₂WO₄+2H₂O    

12Na₂WO₄+14HCl→5Na₂O·12WO₃+14NaCl+7H₂O

5Na₂O·12WO₃+10NH₄Cl→5(NH₄)₂O·12WO₃+10NaCl

5(NH₄)₂·12WO₃+10HCl+7H₂O→12H₂WO₄+10NH₄Cl

H₂WO₄→WO₃+H₂O

5(NH₄)₂O-12WO₃-6H₂O →12WO₃+10NH₃↑+11H₂O

六.三氧化钨 –检验
称取0.5g试样，精确至0.000 2g，置于250mL高型烧杯中加入氨水溶液40mL，盖上表面皿，在低温电炉上加热，使溶液保持近沸腾状态，边加热边搅拌至试样完全溶解，取下冷却至室温后加入盐酸10mL，小心煮沸后置于沸水浴上蒸发浓缩至体积约10mL。用70℃温水将上述溶液稀释至70mL～80mL，在不断搅拌下加入盐酸辛可宁溶液10mL，置于水浴(70℃±5℃)上保温1h，每隔20min搅拌一次，用倾泻法过滤溶液(用11cm定量慢速滤纸)，玻璃棒及烧杯壁上附着的沉淀用定量慢速滤纸擦净，沉淀物用盐酸辛可宁洗液洗涤多次，控制滤液和洗液体积为180mL左右。

将沉淀和滤纸移入一已恒重的铂坩埚中，在电炉上小心灰化后置于高温炉(750℃)中灼烧10min，取出，冷却至室温后加入3mL～5mL氢氟酸及数滴硫酸，于沸水浴上蒸至近干后移至电炉上加热，使冒尽白烟，再置于高温炉(750℃)中灼烧30min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重，反复几次直至恒重。

注：用氨水溶解试样时，应尽量避免令溶液剧烈沸腾，减少氨水的挥发。若经长时间溶解后溶液始终显得浑浊或有残渣，应用定量滤纸过滤，然后用温热的氨水[1.5％(m／m)]多次充分洗涤烧杯和滤纸，集齐滤液和洗液继续余下的实验。

结果的表述
三氧化钨含量以质量百分数表示，按公式计算：

X（%）=(m₁-m₂)÷m₀

式中：X—三氧化钨的质量百分含量，％；
m0—坩埚的质量，g；
m1—坩埚和沉淀的质量，g；
m2—试样质量，g；
取两次测定的平均值，结果保留二位小数；
精密度r=0.25％；R＝0.42％。

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