APT结晶与粒度控制

APT工艺的现代方法是使用高纯APT取代钨酸,借助于钨酸铵溶液的热不稳定性,溶剂中氨易于气化的特点,用快速加热、剧烈搅拌的方法,使溶剂与溶质间的平衡发生破坏,呈过饱和状态,APT从钨酸铵溶液中经成核,晶体生长而结晶出来。与钨酸和酸沉APT相比晶体生长向固体化合物的转移过程要慢得多,但晶体无夹杂和很少吸附杂质且结晶易于过滤洗涤,产品纯度高。

目前,国内外APT的生产多采用沸腾蒸发,国外多倾向于采用强制循环蒸发结晶,也有采用大槽罐生产粗晶APT的,但粒度分布广,大小不一,复晶较多。
 
本文叙述的方法是在小罐体中进行试生产,APT粒度均匀粒度粗,如适当增加罐体体积,在国内常用的(2-3m3)搪瓷罐体中,按上述控制方法可生产45-50μm的粗颗粒APT。
 
众所周知,每一种晶体都在一定的温度和压力范围内稳定,有一定的蒸汽压和溶解度,人为设法增强溶质在溶剂中的自由能强化液体分子间的扩散与对流作用,使溶质与溶剂间的相平衡发生破坏,呈过饱和状态,并迅速加入溶质的细晶源,即晶体诱发成核,大量瞬间形成的晶核,在结晶过程中随时间的推移,游离氨的气化,介隐区的形成而慢慢长大。为保持晶体均匀长大,适当控制溶剂的蒸发量或按一定流速补加钨酸铵溶液,长时间维持晶体长大的介隐区,这样结晶出的APT粒度均匀,颗粒度大。并可按工艺要求选择罐体参数、控制溶液的蒸发速度、补加溶液速度和加量、晶体加入量和加入条件等工艺参数来生产不同粒度的APT。在1m3搪瓷反应罐中,WO3含量为280-350g/L的ATP溶液,晶种加量1.2%,补加溶液速度0.3L/min,所得APT粒度可由20μm上升到44μm,假比重由2.2上升到2.72g/cm3.APT典型筛分析,粒度分布举例如表所示。

APT筛分析粒度分布举例
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