电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素

电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素

仲钨酸铵(APT)是生产WO3及金属W的重要原料,其纯度直接影响WO3及金属W的质量。目前,高纯APT及其它钨材料中痕量杂质元素的测定主要采用原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。然而,这些方法都不同程度受到钨基体干扰。例如,AAS受钨氧化物的背景干扰很大,ICP-AES受钨的富线光谱干扰严重。与AAS和ICP-AES等仪器相比,ICP-MS具有更高的灵敏度和更低的检出限,并且谱线干扰很小,广泛应用于高纯材料分析。但是其受钨高盐基体影响很大,容易引起高盐沉积而造成锥口堵塞。对于高纯度样品,一般会采用离子交换色谱法、液液萃取法和共沉淀法等方法分离钨基体并富集待测元素。目前缺少能有效快速分离高纯仲钨酸铵中的痕量元素而不引入新的污染或造成微量元素损失的方法。另外,样品前处理耗时,分析速度很难满足生产线的需求,因此需要建立新的快速、高效灵敏的分析方法。

ICP-MS分析样品时,一般要求溶液样品中的总溶解固体(TDS,即总盐度)含量低于0.1%。因此,对于高基体样品分析都需要预先稀释。然而,对于高纯度样品,目标元素浓度很低,经过高倍稀释后,其浓度可能会低于方法的检出限,尤其是ICP-MS检测困难的难电离元素(如P、Si等)。对于Na、K、Ca、Fe等关键元素,在样品稀释过程中还很容易引入污染,从而使测定结果不可靠。本研究采用增加一路辅助气体降低样品引入量,通过气溶胶的方式实现高基体样品引入,并采用了NH3·H2O和H2O2溶解高纯仲钨酸铵样品,对比了不同溶解方法对样品测定结果的影响,建立了ICP-(ORS)-MS快速简单测定高纯仲钨酸铵中20种痕量元素的方法,适用于仲钨酸铵的生产现场质量监测。



 

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