用硫氰酸盐光度法测定钨铁、白钨矿、钨精矿中钨含量-结果与讨论2

制备L2时，加水溶盐时加热温度高低和煮沸时间选择

不加沸石时，加热温度高，易爆沸，应低温加热，且低温加热煮沸时间太短，按乙种显色方式测得吸光度略偏低。本文选择为：不加沸石时，低温加热煮沸3-5min；加入5粒干净沸石则于中温炉盘上加热煮沸3-4min，然后按乙种显色方式显色，重现性很好。在制备L1过程中加入沸石后煮沸至溶液澄清透明后，再继续煮沸t min, t的长短对乙种显色方式没有影响。若按甲种显色方式显色，若t越短，测得吸光度越低，且重现性极差；t越长，则测得吸光度越高，A1随t的延长逐渐趋于极大值，即按乙种显色方式测得吸光度A2，其原因为：溶液中含钨量高，在加水溶盐煮沸过程中逐渐被破坏变成以单个钨原子为核心的磷酸配合物，在显色时，磷钨杂多酸不形成钨的硫氰酸铵配合物。磷钨杂多酸的形成与溶液中物含量的高低、磷酸浓度、氢离子浓度及温度高低等因素有关。溶液中钨含量和磷酸浓度越高、氢离子浓度越低、温度较低，越易形成磷钨杂多酸。加热煮沸时，磷钨杂多酸逐渐被破坏，加热煮沸时间越长，破坏越完全，经实验发现，磷钨杂多酸在稀的硫磷酸溶液中被加热煮沸破坏后，重新形成磷钨杂多酸的速度极慢，溶液中氢离子浓度越高，其形成速度越慢。因此，磷钨杂多酸的被破坏情况直接影响测定结果。本文选择t=5-20min，采用一直显色方式。

 

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