由镧钨电极的制备原料谈醋酸镧的合成方法 – II

本文讲的是在“镧钨电极的制备”中提到的用镧钨包覆粉制备镧钨电极的原料之一 - 醋酸镧的合成方法二，其实验步骤如下：

1. 称取10g氧化镧，将其溶于500mL 50%醋酸溶液中并用蒸气浴加热。一般情况下，氧化镧可以完全溶解，如果有少量氧化物残留在容器底部的话，则需要对其进行过滤处理。

2. 将所得清液放置在75℃水浴上加热，除去大部分溶剂。

3. 待溶液冷却析出晶体后，再滤集晶体，将其放入装有粒状NaON和高氯酸镁的真空干燥器中，抽真空进行干燥，得到水合醋酸镧。然后再用下述的法1或法2除去结晶水。

法1：在真空条件下，温度控制在150℃左右，将水合醋酸镧（结晶水数目还没有测定）加热至恒重，即可得到无水醋酸镧。

法2：

1. 称取10g醋酸镧水合物，将其倒入容量为500mL的圆底烧瓶中，再加入100mL的DMF（干燥的），摇晃烧瓶，使得醋酸镧（难溶于DMF）尽可能溶解在DMF中。

2. 再加入150mL的无水苯，析出La(CH3COO)3·DMF。

3. 滤集晶体，然后再用乙醚洗涤。并将其放置于真空保干器（含无水氯化钙和五氧化二磷）中保存。

4. 将晶体置于（阿布得哈顿）干燥装置中，在210℃下，对其进行加热（也可以采用萘作热浴），除去DMF，便可得到无水醋酸镧。

 

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