钨酸钙纳米晶的制备及性能-2实验部分

实 验

选用钨酸钠(Na₂WO₄・2H₂O,纯度9915%)和硝酸钙[Ca(NO₃)₂・4H₂O,纯度99%]为原料,去离子水为溶剂,加表面活性剂PEG200。按化学计量比称取Na₂WO₄・2H₂O和Ca(NO₃)₂・4H₂O,并分别溶于去离子水中。用磁力搅拌器搅拌1h,以达到完全溶解的目的。为了调节反应时的pH值(pH=9)以利于反应的进行,在Na₂WO₄溶液中加入适量的NH₃・H₂O,用磁力搅拌器搅拌20min。将PEG200按φ(PEG200)∶φ(H₂O)=2∶1的比例加入到Ca(NO₃)₂溶液中,用磁力搅拌器搅拌1h,以达到分散颗粒的效果。然后将Na₂WO₄溶液直接加入到Ca(NO₃)₂溶液中,并用磁力搅拌器搅拌20min,以促进反应的进行,最后得到白色混浊液。将混浊液静置约115h后,可看到CaWO₄沉淀于烧杯底部,用去离子水清洗CaWO₄沉淀数遍,将清洗后的沉淀物在100℃烘干,得到白色的CaWO₄样品。

对于合成的CaWO₄样品,在室温下用RigakuD/Max2200PC型X射线衍射仪进行晶体结构分析,用5DX Fourier Transform Infrared Spectomete型红外测试仪进行红外(Infrared Spectomete, IR)光谱分析,用JEM-100CXⅡ型透射电子显微镜进行微观形貌观察,用IIita-chiM850型光谱仪进行光致发光(Photolum inescence, PL)性能分析。

 

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