倒滴加法制备活性粉状白钨酸(4)

倒滴加法制备活性粉状白钨酸在搅拌下进行,把Na₂WO₄溶液滴加到0.5M HNO₃中,直到pH值0.9或1.0为止。过滤后可用水洗。所得粉状白钨酸在空气中放置干燥仍为白色。用有机溶剂如乙醇,丙酮洗涤则干燥更快。新生成的粉状白钨酸组成为WO·nH₂O,2.4<n<2.78。一万倍电镜透射图呈晶形,很整齐。平均粒度1.4-1.6μ,随搅拌温度及滴加速度而异。放置后继续脱去部分水,其组成约为WO·3/2H₂O,仍不失其活性。得率在95%左右,见光呈蓝色,洗涤及保存不得当,放置后转淡黄色。失去活性。

粉状白钨酸的结构尚未测定。即使能培养成为单晶,可能失去活性。这是一个复杂的问题。但粉状白钨酸的具有活性,除能用以制备很多化合物外,也表现在它具有显著的交换性能,表明有OH基,再考虑到它的光敏性,从而认为它的结构可能是以W₃O₉为基础的水合物。再考虑到它很易生成12-钨磷酸及偏钨酸盐等,则粉状白钨酸也可能有W₃O₁₀ ^2-基。这样,白钨酸的组成似可写作W₃O₉·nH₂O较为适合。这也符合于它的差热分析结果。

 

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