高纯粉状钨酸制备工艺的研究(2)

现今比较成熟的净化技术有化学净化、离子交换净化、萃取净化等,其工艺各有特点,但最终产品都是APT(或氧化钨),而工业钨酸仅仅是钨粉末冶金主要原料APT的一个中间体,其制备方法主要有酸分解白钨精矿法、钨精矿经碱浸后用酸分解钨酸钠法、人造白钨法、仲钨酸铵钠法及仲钨酸铵(APT)法等;由于这些钨盐及精矿的溶解度均较小,其两相分解反应在通常条件下很难完全进行,且所得钨酸的纯度及理化特性也不尽相同,目前基本没有直接用于钨粉末冶金生产。为了满足上述材料、工艺及一些特殊钨及钨合金(如大规模集成电路用钨引线、某些电子器件用高纯钨粉、钨箔,抗干扰机用钨及钨铼合金扁带,喷雾干燥法制备高均匀钨合金粉末等)对高纯粉状钨酸的特殊要求,本文根据现有国内外先进的钨冶炼的工艺和设备的情况,走出前面几种经典制备方法的圈子,结合某些生产厂家的经验和技术并加以改进,通过试验发现,若对钨盐APT的状态进行改变而使原来的固—液两相反应变成近似液—液均相反应,再适当控制反应温度、酸用量、物料比例、陈化时间等,即可制得质量好、纯度高的粉状钨酸,由此建立了“离解—制浆—酸分解制备高纯粉状钨酸的新工艺”并确立了相应的工艺条件,在所拟工艺参数下,以APT为原料制得的高纯粉状钨酸其纯度大于99.99%,平均粒度为0.61μm,工艺稳定,操作简便,转化率高,不但能满足前述材料及工艺对高纯粉状钨酸的需求,而且也是一种具有广泛应用前景的新型化学材料。

 

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