用钨酸钠制备纳米钨粒子的研究(5)

图3和图4分别是钨酸钠和盐酸在CMC水解液中反应后,制得的纳米氧化钨粒子和它们经过氢还原后得到的纳米钨粒子。图3氧化钨纳米粒子的尺寸在20～30nm之间,与图1中的胶体粒子比较,钨酸胶体粒子在CMC水解液中的长大速度很慢。这是因为胶体粒子的合并长大是由扩散环节控制。如果增加溶液的粘度,可以降低胶体粒子的扩散速度,最后使得到的纳米粒子尺寸接近溶胶时的纳米粒子尺寸。在本研究中,用CMC水解液作为反应介质。随着CMC含量增加,水解液的粘度增加,当生成钨酸胶体粒子的反应在这种溶液中进行时,胶体粒子的合并长大速度很慢,所以用这种方法可以制得尺寸很小的纳米粒子。

在图4中,可以看到分散的纳米粒子,尺寸约10nm,这是无定形碳粒子,因为本文的还原反应是在氢和乙炔气氛下进行的。另一类纳米粒子成串状,这是纳米钨粒子,还原后,尺寸大约在20～30nm之间,与图3氧化钨粒子相比,尺寸相同。在本试验条件下,还原过程中纳米钨粒子几乎没有长大,这表明,在700℃、有碳气氛存在条件下氢还原氧化钨时,钨粒子的长大趋势能被有效抑制。

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