六方相氧化钨的合成

氧化钨属于过渡金属氧化物，它是一种n型半导体，有较宽的禁带宽度(2．5～3．5eV)。它具有光致变色、电致变色、气致变色等特性，在信息功能材料、催化、磁性材料、信息存储器件、显示器件等方面都有广泛的应用。其中六方相氧化钨(hex-WO3)单晶具有空的六方空间隧道结构，这种独特的空间结构及特殊的价态使hex-WO3具有良好光学效应和优异的电学性能，被广泛应用于激光倍频、光学信号处理、超导材料、固体燃料电池等领域，而这些应用与其形貌、比表面积、表面结构以及性能都有很大的关系。因此，对纳米三氧化钨的调控合成和性能研究具有重要的意义。

中低温水热合成法是制备氧化钨纳米材料的常用方法之一，对于水热条件下获得不同形貌纳米氧化钨，辅助剂起了一个关键的作用，可有效的控制晶体的生长方向。纤维状的氧化钨由于具有较大比表面等优点在催化领域备受关注。尺寸及分布均匀是高品质纳米纤维必须具备的基本特征之一，为了达到上述目的，在制备晶体过程中，希望晶核的形成及核的生长过程得到很好的控制，避免晶核生长过程中局部浓度过高同时进行均相成核和非均相成核，造成粒度分散不均匀。目前常采用硫酸盐作为辅助剂来获得纳米纤维状的氧化钨，常见有硫酸铵，硫酸钾等，而未见有报道采用硫酸胍盐作为辅助剂，以硫酸胍作为辅助剂制备纳米氧化钨过程中，辅助剂不是直接与钨酸钠反应，而是通过硫酸胍水解生成构晶离子SO2－4，NH+4与钨酸钠反应。硫酸胍在水热条件下水解过程是缓慢反应的过程，控制整个纳米纤维生长过程，因而不会造成溶液中反应物的突然增大，构晶离子可均匀的分布在溶液的各个部分，与反应物钨酸钠可达到分子水平的混合，因而能确保在整个溶液中均匀的生成纤维状氧化钨。

选用硫酸胍为辅助剂，有效控制整个反应过程的速度，获得生长均匀、分散性好的直径约为30nm，长度为1～3μm的hex-WO3纳米纤维。通过比较两种不同辅助剂获得氧化钨样品的电催化H+能力，以硫酸胍作为辅助剂获得的样品明显优于硫酸铵作为辅助剂，且该材料在酸性溶液中的催化性能具有良好的稳定性，在燃料电池领域有潜在的应用价值。

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