氧化钨氢还原过程中产物形貌变化

钨能形成一系列氧化物。在三氧化钨还原成钨粉的过程中产生的最重要的氧化物黄钨，蓝钨，紫钨，棕钨。氧化钨中氧和钨的原子比O/W称为氧化钨的氧指数。三氧化钨的氢还原过程就是从高价氧化物逐渐变为低价氧化物并最终变为金属钨的过程。在还原过程中氧化离的氧指数不断下降。在不同的还原条件下,特别是不同的还原温度下,可能有不同的还原抓制和不同的晶形转变。这样,还原得到的钨粉可能具有不同的粒度和形貌。因此,研究氧化钨氢还原过程中产物的形貌变化,对控制钨粉的粒度具有十分重要的意义。

三氧化钨是在70℃.下于空气中锻烧APT制得的。蓝色氧化钨是在404七用氮还原APT得到的。紫色氧化钨`(W氏.72)是在470℃下用氮一氢混合气(在81℃为水蒸汽所饱和)还原得到的,另一种WO2.二样品是将按化学计算量的三氧化钨和钨的混合物在980℃下于纯氢气氛下缎烧合成的,这两种紫色氧化钨经x射线衍射鉴定为纯wo2.了2。棕色氧化钨(WOZ)是将三氧化钨在制备WO2.,2的还原条件下经长时间的还原。

1.仲钨酸铵由于还原得到的金属钨粉可能具有APT颗粒的外形,所以应该重视APT的形貌。我们所用的APT具有近于立方体或等轴的单斜颗粒结构,其晶体上已有一些裂纹。

2.蓝色氧化钨在404℃和氢气氛中分解APT得到的蓝色氧化钨的形貌。总的外形与APT相同，但蓝色氧化钨颗粒具有比APT更多的裂纹,有的颗粒还碎作几块。用我们所使用的APT得到的三氧化钨,其形貌与APT十分相似。

3.紫色氧化钨，紫色氧化钨WO2.?2的形貌。与蓝色氧化钨相比,其外貌已有明显变化。每一个小块均由大量杂乱排列的小柱状晶体组成。但是,整块WO2.72小柱状晶的集合体仍具有APT的形貌。

4.棕色氧化钨纯二氧化钨的形貌。此二氧化钨是以APT为原料通过蓝色氧化钨和紫色氧化钨阶段制得的。大多数WO2.72的柱状晶变成了扁平圆滑的颗粒。

在氧化钨的氢还原过程中,各种可能出现的钨的氧化物都有各自特定的形貌,但其假颗粒往往仍具有仲钨酸铁的外形。在还原过程中,颗粒的粒度不断变化。钨粉的粒度在颇大程度上取决于还原中间产物二氧化钨的粒度。从蓝色氧化钨或紫色氧化钨到二氧化钨这一还原阶段,对钨粉的粒度具有决定性的影响。

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