微米级细颗粒仲钨酸铵的制备

由于仲钨酸铵（APT）氢还原制得的金属钨粉的粒度大小在选定的工艺条件下对原始的仲钨酸铵粒度和晶体形貌有依附的“遗传关系”。因此由细颗粒仲钨酸铵通过优化的传统工艺生产超细钨粉是可行的，目前的仲钨酸铵粒度在25～60μm，难以满足生产超细钨粉的要求。所以如何制备微米级细颗粒仲钨酸铵是要解决的关键问题。

（1）不加添加剂的条件下制备超细颗粒仲钨酸铵的最佳条件：蒸发结晶温度45℃，钨酸铵浓度为WO3272g/L，搅拌强度200r/min。

（2）阴离子表面活性剂A和阳离子表面活性剂B都能使APT晶粒细化，但A对晶体细化效果最好。

（3）表面活性剂A加入时间和加入量对APT粒度的影响很大。晶核出现后添加，粒径降低最明显，1000×10-6用量的油酸可使APT粒度降低2.1μm，抑制晶体生长效果显著但粒度不均匀。随A用量增加，APT粒径逐渐降低，增至7000×10-6时则粒度不再下降。在蒸发结晶开始时加入（7000～10000）×10-6。

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