结晶方法影响仲钨酸铵物理性质

钨酸铵溶液不稳定 ,随氨的挥发 ,易析出溶解度很小的仲钨酸铵晶体 。仲钨酸铵结晶通常有中和法 、结晶法 、冷冻干燥法 。最近有较简便的溶剂萃取和喷雾干燥等.

1．中和法

常温下 ,用盐酸中和(NH4)2 W O4溶液可析出仲钨酸铵晶体 。中和时 , (NH4)2 W O4溶液密度控制在 1 .18 ～1 .25 g /cm3之间 , 盐酸质量浓度控制在 100 ～ 200 g/L 之间 。为了防止溶液局部过酸生成偏钨酸盐 , 应缓慢添加盐酸 ,且中和到 pH 为 7 .0 ～ 7 .时为止 , 静置 8 ～ 12 h后 ,溶液中便有 90 %～ 95 %的仲钨酸铵晶体析出 。用去离子水洗涤后 ,得到针状 、含 11 个结晶水的仲钨酸铵晶体 ,用浓盐酸中和 WO3 质量浓度为 240

g/ L 和 N H3 质量浓度为 58 g/ L 的钨酸铵溶液时 , 得到含7个结晶水的仲钨酸铵晶体 。用酸中和法制取仲钨酸铵由于在常温条件下进行 ,结晶体的粒度很细 ,不利于过滤和洗涤 ,故产品中 Cl含量较高 , 且腐蚀设备 , 试剂消耗大 ,易带入杂质 , 钨回收率低 。

2．蒸发法

蒸发结晶操作简单 , 成本低 , 粒度和质量稳定 , 仲钨酸铵晶体的纯度可通过控制蒸发结晶率来保障 。但蒸发结晶所需时间长 , 能耗大 , 生产周期长 , 若产品纯度要求高 ,则结晶率较低 。加热后 , 氨浓度下降 , 钨酸铵浓度逐渐增大 ,仲钨酸铵晶体就会析出 。结晶温度低于 50 ℃ ,析出带 11 个结晶水的微细粒 、白色针状仲钨酸铵晶体 ;温度高于 5℃, WO3质量浓度高达 300 g/L , 则析出带 7 个结晶水的仲钨酸铵晶体 ;如果 WO3质量浓度低 , 在 50 ～ 150 g/L 之间 , 则于 80 ～100 ℃下析出片状 、带 5 个结晶水的仲钨酸铵晶体 。

3．冷冻干燥法

将钨酸铵溶液注入到预先盛有液氮的搪瓷盘中(钨酸铵溶液与液氮的体积比为 1 ∶(2 ～ 3)), 稍搅拌后将所得糊状产物连同搪瓷盘迅速移入干燥器内 , 在一定真空度下干燥 ,得到白色无定形且疏松 、含 11 个结晶水的仲钨酸铵冷冻干燥法与其他结晶法相比 ,能得到均匀的细粉末或各种均匀的复合粉末 , 如 W-Re , W-Cu 粉等 ,能较好地控制产品的杂质和成分。

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