EDTA滴定法测定钨精矿中钙量

钨精矿中钙元素含量的准确测定，对钨精矿的利用具有较大的价值。钨精矿中钙元素的分析方法有很多，如容量法、火焰光度法、原子吸收分光光度法，但运用最广泛的EDTA滴定法，其测定结果准确，操作简便。

EDTA滴定法测定钨精矿中钙量，称取0.5g试样置于400ml烧杯中，加硫磷混酸100ml，置于高温电炉加热至分解完全（约5-8min，中途需摇动几次），若试样仍分解不完全，可适当不佳硫磷混酸继续分解完全，加热至沸，使钙等可溶性盐酸类溶解。稍冷，用氨水调节，pH值3-4后，加入2g草酸铵，搅拌煮沸，保温30min后置于冷水中冷却2h以上。

等上述溶液冷却后用慢速定量滤纸过滤，以草酸铵洗液将沉淀全部移至滤纸上，并洗涤沉淀10-12次，将沉淀连同滤纸移入30ml瓷坩埚中，灰化，置75.-800℃马弗炉中灼烧成氧化钙，去除冷却。加入5-6滴水湿润沉淀，再加入10滴浓盐酸，微热使沉淀溶解，然后过滤于40ml烧杯中，用热水洗涤坩埚及滤纸（体积控制在100-125mL）。向烧杯中加入15mL三乙醇胺，15mL氢氧化钾，0.1-0.2g混合指示剂，衬以黑色背景，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失即可测出钙含量。




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