钨坩埚的烧结工艺研究

由于钨本身的高熔点，使得传统的铸造成型方法难以直接应用于坩埚的制造，因此烧结工艺成为制备钨坩埚的主要方法之一。本文将围绕坩埚的烧结工艺展开研究，探讨其工艺流程、关键参数、技术挑战及优化方向。

一、烧结前的原料准备与成型

烧结工艺的第一步是钨粉的准备。优质的钨粉通常采用氢还原氧化钨（WO₃ 或 WO₂.₉）的方法制得，其粒径、比表面积和松装密度对后续烧结致密度具有显著影响。为了制得高致密度、低孔隙率的坩埚，通常选用粒径为1–5 μm的超细钨粉。

接着进行成型工艺，常用方法包括等静压成型（CIP）、模压成型和注射成型等。等静压成型可在不规则坩埚几何形状下实现均匀压实，是目前较为普遍使用的方式。通过施加200–400 MPa的等静压，使粉末在模具中均匀密实，为后续高温烧结提供良好基础。

钨坩埚图片

二、高温烧结的关键参数控制

钨的烧结温度一般高达2000–2200℃，通常在氢气或真空气氛中进行，以避免氧化和杂质污染。烧结过程通常分为以下几个阶段：

预烧阶段（1200–1600℃）：主要排除压坯内部残留的水分、有机粘结剂和气体；

升温至烧结温度（1800–2200℃）：颗粒间发生显著扩散作用，实现颈部形成和长大，孔隙减少，体积收缩；

保温阶段（30–120分钟）：促进晶粒长大与孔隙闭合，进一步提高致密度。

在整个烧结过程中，氢气气氛的纯度需控制在99.999%以上，避免氧气或水蒸气引发钨的氧化。若使用真空烧结，系统压力应控制在10⁻³ Pa以下，以降低钨的蒸发速率并减小表面活性。

三、常见烧结问题与解决策略

坩埚在烧结过程中常面临的问题包括：

致密度不足：主要由粉末粒径不均或成型压力不够造成。可通过选用超细均匀钨粉、提高冷压强度或采用热等静压（HIP）等手段提升致密性。

表面粗糙或烧结变形：可能由于模具设计不合理或烧结温度过高。采用优化模具设计、控制升温速率以及使用辅助烧结模具有助于提高表面质量。

晶粒粗大化：在高温长时间烧结中，钨晶粒易长大导致材料脆化。通过添加少量晶粒抑制剂（如稀土氧化物）或引入两步烧结法可有效控制晶粒尺寸。

钨坩埚图片

四、先进烧结技术的应用探索

近年来，为进一步优化坩埚性能，先进烧结技术被逐渐引入，例如：

热等静压烧结（HIP）：将加热与高压同时施加，可在更低温度下获得更高致密度，减少孔隙，提高机械强度；

放电等离子体烧结（SPS）：利用脉冲电流促进烧结扩散，有助于缩短烧结时间并抑制晶粒长大；

梯度烧结：通过控制不同部位温度梯度，使坩埚结构在厚薄或底部与侧壁间形成优化过渡，提高抗热震能力。

五、烧结后处理工艺

完成高温烧结后，钨坩埚通常还需经过一系列机械加工处理，包括内外表面车削、抛光、尺寸校正等，以满足精密应用需求。此外，可采用表面强化涂层（如TiN、ZrO₂）来进一步提升其抗氧化性和使用寿命，特别适用于多次循环加热工况。