溶剂萃取法生产偏钨酸铵

溶剂萃取法因其分离效率高、产品纯度优异、适合连续化生产的特点,成为生产偏钨酸铵(AMT)的重要工艺之一。该方法利用钨酸根离子在水相和有机相中的分配差异实现分离与富集。

中钨智造偏钨酸铵图片

溶剂萃取法的核心是基于溶质在两种互不相溶溶剂(水相和有机相)中分配系数的差异进行分离。含钨原料溶液(水相)与选定的有机萃取剂(有机相)混合,钨酸根离子在特定条件下从水相转移到有机相,实现钨的萃取。随后,通过加入反萃取剂(如氨水),钨酸根离子从有机相转移回水相,形成钨酸铵溶液,再经后续处理制得偏钨酸铵。整个过程遵循分配定律,通过优化pH、温度、相比等条件,可精确控制钨在两相中的分配比例,从而实现高效分离和富集。

溶剂萃取法生产偏钨酸铵包括原料预处理、萃取、反萃取、偏钨酸铵制备和有机相处理五个主要步骤。

1.原料预处理

含钨原料溶液(通常来自钨矿浸出液或工业废液)需经过预处理:过滤:通过过滤或离心去除固体颗粒和悬浮杂质,防止堵塞萃取设备。pH调节:根据萃取剂特性,将溶液pH调至2-6。适当pH确保钨酸根以适合萃取的形态存在。杂质去除:采用化学沉淀或离子交换去除铁、锰、硅等杂质离子,降低对萃取的干扰。

2.萃取操作

将预处理后的含钨溶液与萃取剂按相比(有机相:水相=1:1至1:3)加入萃取设备(如混合澄清槽或离心萃取器)。通过搅拌使两相充分接触,钨酸根离子转移至有机相。关键参数:温度控制在20-40℃; 搅拌速度适中;萃取后,通过静置或离心分层,分离出负载钨的有机相和萃余水相。

3.反萃取

向负载钨的有机相加入2-5 mol/L氨水作为反萃取剂,在20-40℃下接触5-10分钟。钨酸根离子与铵根结合,从有机相转移回水相,形成钨酸铵溶液。反萃取后分层,得到反萃液(含钨酸铵)和再生有机相。再生有机相经处理后可循环使用。

4.偏钨酸铵制备

溶液调节:分析反萃液成分,用硝酸将pH调至2-4,促使钨酸根聚合成偏钨酸铵。

蒸发浓缩:在80-100℃、真空度-0.08至-0.06 MPa下浓缩,去除多余水分。

冷却结晶:采用梯度冷却(先降至40-50℃,再缓慢至室温),获得均匀晶体。

过滤洗涤:用离心机或压滤机分离晶体,用去离子水洗涤去除杂质。

干燥:在80-120℃下干燥数小时,得到偏钨酸铵产品。

中钨智造偏钨酸铵图片

5.有机相处理

为确保有机相循环使用,需进行以下处理:洗涤:用去离子水去除残留反萃取剂和杂质。调理 调整:添加相调节剂(如醇类),优化有机相性能。分层:静置分离残余水分,恢复萃取性能。

溶剂萃取法的优势:分离选择性强,产品纯度高,适合高端应用;工艺流程顺畅,适合大规模工业化;可处理低品位或复杂含钨原料。不足:萃取剂和设备投资较大;部分萃取剂有毒性或挥发性,需严格防护。

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