高纯磷钨酸的制备方法

醚酸化萃取法是制备高纯磷钨酸的传统合成方法之一，其使用了低沸点的有机物化合物-乙醚作为络合萃取剂，所以在生产过程中存在一定的安全隐患以及污染环境等问题。为了解决上述的问题，有研究者提出了一种新的制备方法，具体步骤如下：

（1）使钨酸钠溶液与无机酸溶液接触，直到生成活性钨酸沉淀。其中的接触是将钨酸钠溶液滴加到无机酸溶液中，接触温度为0-60°C，无机酸用量为氢离子与钨酸根离子摩尔比为1-10，而无机酸为盐酸、硫酸或硝酸，或盐酸、硫酸和硝酸的任意体积比的混合物。

（2）使活性钨酸沉淀与磷酸溶液接触，直到活性钨酸沉淀完全溶解，得到磷钨酸溶液。在执行该步骤之前应向反应体系中加入摩尔浓度为0.005-0.05mol/L的无机铝盐陈化剂，无机铝盐陈化剂为Al(NO3)3、A12(SO4)3或AlCl3或Al(NO3)3、Al2(SO4)3和AlCl3的任意摩尔比的混合物，陈化时间为0.2-24小时。

（3）向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂使磷钨酸沉淀，过滤、结晶，得到高纯度磷钨酸，无机酸沉淀剂在反应体系中的摩尔浓度为0.1-6mol/L。

与现有技术相比，该生产方法的优势有：1）产品中磷酸根含量低，纯度高，满足用作酸催化剂的要求；2）工艺简单，收率高，有利于降低生产成本；3）生产过程不使用大量高浓度的强酸，对设备的腐蚀性显著降低；4）不使用易燃性低沸点有机萃取剂，生产操作的安全性明显提高，适宜大规模工 业生产。

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