二硫化钨制备方法

自然界确实存在天然二硫化钨，但是数量很少，极为罕见。因此人们使用的二硫化钨都是用化学方法制成的。二硫化钨制备方法包括水热制备法、四硫代钨酸铵法、机械剥离法、化学气相沉积法等。

二硫化钨可以通过不同方法合成。合成方法主要包括以下几种：

1.水热制备法；

2.氩气气氛下还原四硫代钨酸铵（工作温度为-1200℃）；

3.氩气气氛下硫化氢与金属钨的气相反应；

4.惰性气体保护下，各种四烷基氨四硫代钨酸盐的分解反应；

5.用微波处理钨酸、元素硫和单乙醇胺的浓溶液；

6.无氧条件下加热WS₃（否则产物是三氧化钨）；

7.熔化WO₃、K₂CO₃和硫的比例混合物；

8.液相二硫化钨在氯磺酸中的机械剥落。

通常，单层和多层二硫化钨可以通过机械剥离和化学气相沉积方法（CVD）制备得到。制备前体可以是WOCl₄和WO（CO）₆，也可以是WCl₆同HS-（CH₂）₂或HSC（CH₃）₃。

横向尺寸小于100 nm的二维二硫化钨纳米片可以由一维W₁₈O₄₉制备得到。过程中采用表面活性剂辅助溶液。

厚度小于10 nm的二硫化钨纳米片可以用氧化钨和硫粉为原料，采用机械活化策略制备得到。制备过程中，粉末首先经球磨机混合研磨，然后在600至700℃的氩气气氛下退火。在773K的氮气条件下，钨酸与硫脲反应生成类石墨烯层状二硫化钨。

水热法制备二硫化钨纳米片仍具挑战性，这是因为形成二硫化钨所需的前驱体WO_X不以二维形式出现。一般情况下，WO_X采用一维结构，极少数采用零维纳米结构。而这就是为什么硫化WO_X 会产生类似零维富勒烯或一维纳米管/纳米棒结构的原因。

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