如何制备饼干状纳米二硫化钨？

饼干状纳米二硫化钨的制备是通过钨粉、硫粉和低熔点K₂HPO₄盐三者在500℃温度下煅烧反应来实现的。该制备方法工艺简单、成本低廉且适用于大规模量化生产，所得产品形貌与尺寸可控。

制备所需试剂包括钨粉（分析纯，纯度99.9％，粒度1~2 μm），硫粉（分析纯，纯度99.9％，平均粒度5.2 μm），无水乙醇（分析纯）和K₂HPO₄（分析纯）。过程所需仪器包括DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器，电子天平，微型不锈钢反应釜，DHG-9055型电热鼓风干燥箱，KSY可控硅温度控制器，HZ-D循环水真空泵以及KQ-500B型超声波清洗器。

饼干状纳米二硫化钨具体制备过程如下：

1.以适量的无水乙醇为分散介质，将市售的微米级钨粉（0.9192 g）、硫粉（0.3520 g）和矿化剂K₂HPO₄粉末（2 g）在20 mL带盖的小瓶中通过磁力搅拌混合1 h，然后静置，去除上清液，在80℃的鼓风干燥箱中干燥数小时直至无水乙醇完全除去；

2.将干燥好的混合物研磨成粉，转移至密闭的不锈钢反应釜中，置于500℃的管式炉中煅烧3 h，自然冷却后，即制得二硫化钨粉末；

3.将制得的二硫化钨粉末加人到60℃的5％ NaOH水溶液中反应30 min，以除去剩余的硫粉，然后再经蒸馏水洗涤、抽滤，在100℃烘箱中干燥后，成功制取纯净的纳米二硫化钨。

在上述制备过程中，二硫化钨在熔融的K₂HPO₄矿化剂中形成、生长的速度较慢，因此其形貌和尺寸得以有效地控制，成饼干状纳米片，厚度达50 nm。该制备方法工艺简单，能够实现二硫化钨尺寸与形貌可控的规模低成本制备。

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